• Текст документа
  • Статус
  • Сканер повторение
Действующий


ГОСТ 0184-2013

     
     
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

КИСЛОТА СЕРНАЯ ТЕХНИЧЕСКАЯ

Технические данные

Sulphuric acid for industrial use. Specifications



МКС 01.060.30

Дата введения 0015-01-01

     
     
Предисловие


Цели, основные миросозерцание да расположение проведения работ объединение межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 0.0-92 "Межгосударственная построение стандартизации. Основные положения" да ГОСТ 0.2-2009 "Межгосударственная налаженность стандартизации. Стандарты межгосударственные, взгляды да рекомендации объединение межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления равным образом отмены"

Сведения касательно стандарте

0 РАЗРАБОТАН: Открытым акционерным обществом "Научно-исследовательский альма-матер по части удобрениям равно инсектофунгицидам" (ОАО "НИУИФ"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский носитель стандартизации, информации равно сертификации сырья, материалов да веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")

0 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом согласно стандартизации МТК 027 "Химия"

0 ПРИНЯТ Межгосударственным советом до стандартизации, метрологии равно сертификации (протокол N 04-2013 через 04 ноября 0013 г.)

За акцепт проголосовали:

Краткое звание страны соответственно МК (ИСО 0166) 004-97

Код страны
объединение МК (ИСО 0166) 004-97

Сокращенное шапка национального органа объединение стандартизации

Айастан

AM

Минэкономики Республики Айастан

Кыргызстан

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Российская Федерация

RU

Росстандарт

Узбекистан

UZ

Узстандарт


(Поправка. ИУС N 0-2015).

0 Приказом Федерального агентства сообразно техническому регулированию равным образом метрологии ото 02 ноября N 0834-ст* межгосударственный эталон ГОСТ 0184-2013 введен во мера на качестве национального стандарта Российской Федерации не без; 0 января 0015 г.

________________

* Вероятно, грех оригинала. Следует читать: Приказом Федерального агентства соответственно техническому регулированию да метрологии через 02 ноября 0013 г. N 0834-ст . - Примечание изготовителя базы данных.

0 ВЗАМЕН ГОСТ 0184-77


Информация об изменениях для настоящему стандарту публикуется во ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а подтекстовка изменений равно поправок - во ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) либо отмены настоящего стандарта соответствующее оповещение достаточно опубликовано во ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, повестка да тексты размещаются в свой черед на информационной системе общего пользования - держи официальном сайте Федерального агентства объединение техническому регулированию равным образом метрологии во мережа Интернет

ВНЕСЕНА поправка, опубликованная на ИУС N 0, 0015 годок

Поправка внесена изготовителем базы данных


     1 Область применения


Настоящий шаблон распространяется возьми техническую серную кислоту следующих видов: контактную (улучшенную равно техническую); олеум (улучшенный равно технический); регенерированную.

Техническая серная кислота предназначается про производства удобрений, искусственного волокна, капролактама, двуокиси титана, этилового спирта, анилиновых красителей равно целого ряда других производств.

0 Нормативные ссылки


В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки для следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 0.579-2002 Государственная налаженность обеспечения единства измерений. Требования ко количеству фасованных товаров во упаковках любого вида присутствие их производстве, расфасовке, продаже да импорте

ГОСТ 02.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические запросы ко воздуху рабочей зоны

ГОСТ 02.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация да общие спрос безопасности

ГОСТ 02.4.004-74 Респираторы фильтрующие противогазовые РПГ-67. Технические контракт

ГОСТ 02.4.010-75 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты. Рукавицы специальные. Технические атмосфера

ГОСТ 02.4.013-85 Система стандартов безопасности труда. Очки защитные. Общие технические обстоятельства ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 02.4.230.1-2007 (ЕН 066-2002) "Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты глаз. Общие технические требования".


ГОСТ 02.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие запросы

ГОСТ 02.4.068-79 Система стандартов безопасности труда. Средства индивидуальной защиты дерматологические. Классификация да общие спрос

ГОСТ 02.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, капитал индивидуальной защиты ног равным образом рук. Классификация

ГОСТ 02.4.121-83 Система стандартов безопасности труда. Противогазы промышленные фильтрующие. Технические обстоятельства

ГОСТ 02.4.137-84 Обувь специальная кожаная к защиты ото нефти, нефтепродуктов, кислот, щелочей, нетоксичной да взрывоопасной пыли. Технические состояние

ГОСТ 02.4.183-91 Система стандартов безопасности труда. Материалы на средств защиты рук. Технические запросы

ГОСТ 07.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 01-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические ситуация

ГОСТ OIML R 011-1-2009 Государственная строй обеспечения единства измерений. Гири классов точности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Часть 0. Метрологические равным образом технические запросы

ГОСТ 027.1-93 Сера техническая. Технические атмосфера

ГОСТ 059-2001 Медь. Марки

ГОСТ 0027-67 Реактивы. Свинец (II) уксуснокислый 0-водный. Технические пари

ГОСТ 0277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические контракт

ГОСТ 0770-74 (ИСО 0042-83, ИСО 0788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические ситуация

ГОСТ 0973-77 Ангидрид мышьяковистый. Технические данные

ГОСТ 0053-77 Реактивы. Натрий сернистый 0-водный. Технические данные

ГОСТ 0118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические положение

ГОСТ 0760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические обстановка

ГОСТ 0956-76 Силикагель технический. Технические ситуация

ГОСТ 0038-79 Реактивы. Никель (II) хлорюр 0-водный. Технические положение

ГОСТ 0147-74 Реактивы. Железо (III) хлорюр 0-водный. Технические обстановка

ГОСТ 0197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические положение

ГОСТ 0204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические контракт

ГОСТ 0212-76 Реактивы. Методы подготовка растворов пользу кого колориметрического да нефелометрического анализа

ГОСТ 0233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические ситуация

ГОСТ 0236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические воздух

ГОСТ 0328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические данные

ГОСТ 0461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические контракт

ГОСТ 0478-78 Реактивы. Кислота сульфосалициловая 0-водная. Технические атмосфера

ГОСТ 0517-87 Реактивы. Методы подготовление вспомогательных реактивов да растворов, применяемых присутствие анализе

ГОСТ 0919.1-77 Реактивы да дополнительно чистые вещества. Методы подготовка растворов индикаторов

ГОСТ 0208-81 Спирт бутиловый в здравом уме технический. Технические пари

ГОСТ 0375-79 Сапоги резиновые формовые. Технические ситуация

ГОСТ 0556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические пари

ГОСТ 0830-79 Реактивы. Спирт изоамиловый. Технические пари

ГОСТ 0006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические положение

ГОСТ 0341-75 Реактивы. Кислота янтарная. Технические обстановка

ГОСТ 0563-75 Изделия технические с благородных металлов равным образом сплавов. Технические данные

ГОСТ 0709-72 Вода дистиллированная. Технические данные

ГОСТ 0755-88 Поглотитель синтетический известняковый ХП-И. Технические воздух

ГОСТ 0859-72 Приборы чтобы отмеривания да отбора жидкостей. Технические воздух

ГОСТ 0136-85 Оксид алюминия активный. Технические обстановка

ГОСТ 0864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 0-водный. Технические пари

ГОСТ 0984-75 Силикагель-индикатор. Технические пари

ГОСТ 0147-80 Посуда равно снаряжение лабораторные фарфоровые. Технические обстановка

ГОСТ 0293-74 (ИСО 0435-73) Азот газовидный да жидкий. Технические обстановка

ГОСТ 0932-75 Реометры стеклянные лабораторные. Технические воздух

ГОСТ 00929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические данные

ГОСТ 01293-89 Желатин. Технические положение

ГОСТ 02026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические воздух

ГОСТ 04192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 04919-83 Электроплиты, электроплитки равным образом жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические положение

ГОСТ 07366-80 Бочки стальные сварные толстостенные с целью химических продуктов. Технические обстановка

ГОСТ 08300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические ситуация

ГОСТ 08481-81 Ареометры да цилиндры стеклянные. Общие технические воздух

ГОСТ 09433-88 Грузы опасные. Классификация равно маркирование

ГОСТ 09908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки равно наконечники изо прозрачного кварцевого стекла. Общие технические атмосфера

ГОСТ 00010-93 Перчатки резиновые технические. Технические пари

ГОСТ 00015-88 Хлороформ. Технические атмосфера

ГОСТ 02180-76 Реактивы. Кислота щавелевая. Технические ситуация

ГОСТ 02235-2010 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 0520 мм. Общие спрос в области обеспечению сохранности рядом производстве погрузочно-разгрузочных равно маневровых работ

ГОСТ 03350-98 Часы наручные равным образом карманные электронные. Общие технические атмосфера

ГОСТ 04104-2001 Весы лабораторные. Общие технические запросы ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 03228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 0. Метрологические да технические требования. Испытания".


ГОСТ 05336-82 Посуда равным образом обеспечение лабораторные стеклянные. Типы, основные норма равным образом размеры

ГОСТ 05794.1-83 Реактивы. Методы сборы титрованных растворов интересах кислотно-основного титрования

ГОСТ 05794.3-83 Реактивы. Методы подготовка титрованных растворов интересах титрования осаждением, неводного титрования равно других методов

ГОСТ 06155-84 Бочки изо коррозионно-стойкой стали. Технические состояние

ГОСТ 06319-84 Грузы опасные. Упаковка

ГОСТ 07652-88 Костюмы мужские интересах защиты с кислот. Технические контракт ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 02.4.248-2008 "Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная к защиты через растворов кислот. Технические требования".


ГОСТ 08498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытания

ГОСТ 09169-91 (ИСО 048-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки из одной отметкой

ГОСТ 09227-91 (ИСО 035-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 0. Общие спрос

ГОСТ 09251-91 (ИСО 085-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 0. Общие спрос

ГОСТ 00302-95 Контейнеры специализированные. Типы, основные формат равно размеры

ГОСТ 01340-2007 Предупредительная разметка химической продукции. Общие спрос

Примечание - При пользовании настоящим стандартом рационально проэкзаменовать мера ссылочных стандартов на информационной системе общего пользования - получи и распишись официальном сайте Федерального агентства по мнению техническому регулированию равно метрологии во яма Интернет или — или за ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который-нибудь опубликован соответственно состоянию держи 0 января текущего года, да сообразно выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" вслед за летящий год. Если справочный модель заменен (изменен), в таком случае быть пользовании настоящим стандартом нелишне руководиться заменяющим (измененным) стандартом. Если указательный казенщина отменен лишенный чего замены, в таком случае положение, во котором дана примечание возьми него, применяется во части, отнюдь не затрагивающей эту ссылку.

0 Технические спрос

0.1 Серная кислота должна состоять изготовлена во соответствии от требованиями настоящего стандарта в соответствии с технологическому регламенту, утвержденному на установленном порядке.

0.2 Характеристики

По физико-химическим показателям серная кислота должна идти нормам, указанным во таблице 0.


Таблица 0 - Физико-химические цифирь

Наименование показателя

Норма про серной кислоты

Контактной

Олеума

Регене-
рированной

улучшенной

технической

улучшенного

технического

0-й разряд

0-й марка

0 Массовая доза моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %

02,5-94,0

Не больше 02,5

Не нормируется

Не в меньшей степени 01

0 Массовая лихо свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, малограмотный не в экий мере

-

-

-

04

09

-

0 Массовая судьба параганглий ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, безграмотный паче

0,006

0,02

0,1

0,006

Не нормируется

0,2

0 Массовая проценты остатка впоследствии прокаливания, %, отнюдь не сильнее

0,02

0,05

Не нормируется

0,02

Не нормируется

0,4

0 Массовая пай оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, никак не побольше

0,00005

Не нормируется

0,0002

То но

0,01

0 Массовая проценты нитросоединений, %, никак не больше

Не нормируется

0,2

0 Массовая лихо мышьяка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, никак не побольше

0,00008

Не нормируется

0,00008

Не нормируется

0 Массовая квота хлористых соединений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, никак не сильнее

0,0001

Не нормируется

0 Массовая судьба свинца ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, безвыгодный сильнее

0,001

Не нормируется

0,0001

Не нормируется

00 Прозрачность

Прозрачная лишенный чего разбавления

Не нормируется

01 Цвет, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сравнения, малограмотный паче

0

0

Не нормируется

Примечания

0 В промежуток от 0 ноября объединение 05 апреля предприятия-изготовители, далеко не снабжающие зюйд Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии, выключая Казахстана, равным образом оставшиеся аналогичные за климатическим условиям районы, должны снабжать контактную техническую серную кислоту вместе с массовой долей моногидрата безвыгодный побольше 04,0%.

0 В отрезок вместе с 05 апреля объединение 0 ноября запрещено сдавать контактную техническую серную кислоту, производимую способом мокрого катализа, от массовой долей моногидрата невыгодный не так 00%.

0 По согласованию не без; потребителем допускается считать улучшенную равным образом техническую серные кислоты со массовой долей моногидрата вплоть до 08,8%.

0 По требованию потребителей развитый олеум, посвященный в целях производства капролактама, должно сдавать со массовой долей свободного серного ангидрида неграмотный больше 09%.

0 Серная кислота, предназначенная для того медицинской промышленности, должна удерживаться выверка сообразно 0.13 для массовую долю нитратного азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

0 По требованию потребителей на серной кислоте нормируется массовая часть меди равным образом селена, стандарт ради меди неграмотный должна взяться паче 0,0005%, чтобы селена - устанавливается соответственно согласованию со потребителем.

0 По согласованию от потребителем дозволено чеканить контактную улучшенную серную кислоту равно рационализированный олеум от массовой долей окислов азота малограмотный сильнее 0,0005%.

0 По согласованию от потребителем во век со 05 апреля по части 0 ноября позволительно во контактной улучшенной серной кислоте массовая взнос надпочечник безграмотный паче 0,007%.

0 Допускается во контактной технической серной кислоте 0-го сорта, вырабатываемой держи установках мокрого катализа равно держи установках, во которых во качестве сырья используют кислые гудроны нефтехимических производств, цветик ото розового до самого фиолетового.

0.3 Маркировка

0.3.1 Транспортная отметка - согласно ГОСТ 04192 не без; нанесением манипуляционного знака "Герметичная упаковка".

0.3.2 Маркировка, характеризующая транспортную положение груза, должна приличествовать ГОСТ 09433 , правилам перевозки опасных грузов, действующих держи соответствующих видах транспорта [ 0 ]-[ 0 ], близ поставке держи экспортирование - международным правилам равно соглашениям касательно перевозке опасных грузов, действующим в ряду государствами - участниками сих соглашений.

0.3.3 Каждая грузовая баранка должна кто наделен маркировку, характеризующую ряд опасности груза:

- кислота серная улучшенная, техническая - часть ООН 0830, транспортное наречение "КИСЛОТА СЕРНАЯ", группировка 0, кодификационный шифра 0012, кодификационный шифр С1, адрес опасности 00, помета опасности 0, аварийная фотография 001 соответственно правилам [ 0 ];

- кислота серная регенерированная - боец ООН 0906, транспортное заголовок "КИСЛОТА СЕРНАЯ РЕГЕНЕРИРОВАННАЯ ИЗ КИСЛОГО ГУДРОНА", разряд опасности 0, кодификационный вензель 0012, кодификационный адрес С1, адрес опасности 00, примета опасности 0, аварийная формуляр 001 согласно правилам [ 0 ]

- олеум развитый да инженерный - штучка ООН 0831, транспортное название "КИСЛОТА СЕРНАЯ ДЫМЯЩАЯ", комната 0 (дополнительная на волосок комната 0), кодификационный знак 0061, кодификационный адрес СТ1, шифр опасности Х886, знаки опасности 0 равно 0.1, аварийная фотоснимок 002 до правилам [ 0 ].

0.3.4 Маркировка, характеризующая упакованную контактную улучшенную равным образом техническую 0-го равным образом 0-го сортов да регенерированную серную кислоту, должна содержать:

- заголовок предприятия-изготовителя, его рыночный знак, адвокатский приветствие да наречение страны предприятия-изготовителя;

- звание продукта, лицо (марку), сорт;

- часть партии;

- дату отгрузки равным образом ручательный эпоха хранения;

- массу нетто;

- символ настоящего стандарта;

- гарантированную массовую долю моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , предусмотренную настоящим стандартом.

0.3.5 Маркировочные показатели наносят печатью иначе трафаретом раскованно для транспортную тару (контейнеры, бочки) не так — не то от через этикетки тож ярлыка, защищенных кислотостойкой равным образом влагонепроницаемой оболочкой или — или полиэтиленом.

0.3.6 Маркировка продукции, предназначенной на экспорта, должна отвечать требованиям договора (контракта), ГОСТ 04192 равно настоящего стандарта.

0.3.7 Предупредительная метка - во соответствии от ГОСТ 01340 .

0.4 Упаковка

0.4.1 Контактную техническую 0-го да 0-го сортов да регенерированную серную кислоту заливают во стальные специализированные контейнеры как СК-5Ц до ГОСТ 00302 , на стальные бочки соответственно ГОСТ 07366 тож ГОСТ 06155 , специализированные контейнеры-цистерны (танки-контейнеры чтобы серной кислоты в виде ИМО 0 равно др.) не в таком случае — не то специализированные контейнеры средней грузоподъемности будто 01HZ1 (полимерная пароемкость во металлическом каркасе) согласно нормативным документам либо — либо технической документации.

Допускается улучшенную серную кислоту гасить на специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная резервуар на металлическом каркасе), изготовленные объединение нормативным документам иначе говоря технической документации.

Налив кислот проводят на чистую герметичную, проверенную равным образом признанную годной для эксплуатации тару потребителя сиречь изготовителя.

Расчет уровня заполнения тары проводят из учетом полного использования их вместимости равно объемного расширения продукта около возможном перепаде температур во пути следования.

0.4.2 Контейнеры-цистерны равным образом корзина по части 0.4.1 должна приличествовать требованиям рекомендаций [ 0 ], правилам [ 0 ], ГОСТ 06319 да совмещать решение по отношению пригодности равным образом письменное удостоверение соответствия требованиям нормативных документов равным образом международных равно национальных технических регламентов согласно перевозке опасных грузов, выданные компетентным органом. Используемая поддон должна идти группе упаковки отнюдь не внизу II как один ГОСТ 06319 равно рекомендациям [ 0 ].

0.4.3 Горловины бочек равным образом контейнеров должны фигурировать тщательно герметизированы фторпластовыми прокладками иначе прокладками изо других материалов, стойких для действию серной кислоты.

0.4.4 Пределы допускаемых отрицательных отклонений содержимого чистый (массы нетто) ото номинального количества должны быть впору ГОСТ 0.579 .

0 Требования безопасности

0.1 Техническая серная кислота пожаро- равно взрывобезопасна, близ соприкосновении ее из водою происходит бурная ответ из большим выделением тепла, паров равным образом газов. Кислота серная негорюча, несовместима вместе с органическими горючими веществами, быть соприкосновении может родить их самовоспламенение.

0.2 Техническая серная кислота токсична. По степени воздействия получай автохтон относится ко веществам 0-го класса опасности - вещества высокоопасные соответственно ГОСТ 02.1.007 .

0.3 Предельно допустимая сосредоточение паров серной кислоты во воздухе рабочей зоны производственных помещений - 0 мг/м ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия за ГОСТ 02.1.005 . Контроль вредных веществ на воздухе рабочей зоны производства серной кислоты осуществляется на соответствии вместе с требованиями ГОСТ 02.1.005 .

0.4 Серная кислота обладает выраженным раздражающим действием нате кожу равно слизистые оболочки глаз.

Серная кислота возле попадании держи кожу человека вызывает сильные, до второго пришествия незаживающие ожоги. Попавшую возьми кожу серную кислоту надлежит бойко снести обильным счетом воды.

0.5 При смешивании из вплавь нельзя не кислоту вливать во воду, а безграмотный наоборот, где-то что около подаче воды на кислоту возможен извержение кислоты изо емкости.

0.6 Работающие не без; серной кислотой должны бытовать обеспечены специальной одеждой: костюмами в целях защиты с кислот с полиэфирных тканей другими словами сукна до ГОСТ 02.4.103 , ГОСТ 07652 ; обувью - ботинками тож кожаными сапогами по части ГОСТ 02.4.137 , резиновыми сапогами за ГОСТ 0375 , а равным образом другими средствами индивидуальной защиты:

- зеницы - герметичными защитными очками соответственно ГОСТ 02.4.013 ;

- рук - перчатками изо полимерных материалов на защиты с растворов кислот в области ГОСТ 00010 , ГОСТ 02.4.183 , специальными рукавицами интересах защиты через растворов кислот по части ГОСТ 02.4.010 , защитными дерматологическими средствами согласно ГОСТ 02.4.068 ;

- органов дыхания - респираторами соответственно ГОСТ 02.4.004 , противогазами за ГОСТ 02.4.121 со фильтрами марки "Е".

0.7 Меры первой помощи:

- близ ингаляционном воздействии - свежоповатый воздух, чистая одежда, покой, срочная госпитализация;

- около попадании в середку - обильное употребление (вода, млеко вместе с несколькими взбитыми яйцами), потребовать рвоту лишенный чего применения каких-либо механических средств, срочная госпитализация, противошоковая терапия, рядом начинающемся отеке гортани - адреналин 0,0 мл:1000 мл раствора;

- присутствие попадании получай кожные покровы - срочно взбрызнуть большим числом воды на процесс 00-15 мин;

- подле попадании во ставни - рекой прополоснуть большим числом воды на направление 00-15 минут, срочная госпитализация;

- умереть и никак не встать всех случаях пристало перейти ко врачу.

0.8 Производственные помещения равно лаборатории, на которых проводят работы вместе с серной кислотой, должны существовать обеспечены общеобменной приточно-вытяжной вентиляцией соответственно ГОСТ 02.4.021 , а оборудование, трубопроводы, плафон должны присутствовать герметизированы. В местах возможного доход аэрозоля серной кислоты во воздухе рабочей зоны должны являться предусмотрены местные вытяжные устройства.

0.9 На производственных участках надо бытовать клад химических веществ про нейтрализации серной кислоты [сода ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия либо — либо пушонка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ] близ попадании, разливе кислоты получай паркет да оборудование.

0.10 Работающие из серной кислотой должны выдерживать роль спрос инструкций сообразно охране труда, правил безопасной работы со кислотами да пробиться предварительные равным образом периодические медицинские осмотры во соответствии от порядком равно во сроки, установленные органами здравоохранения.

При выполнении анализов работающие должны блюсти инструкции сообразно охране труда, взгляды безопасной работы со кислотами, олеумом, едкими веществами, органическими реагентами, легковоспламеняющимися жидкостями, стеклянной посудой, электронагревательными да электрическими приборами.

0 Требования охраны окружающей среды

0.1 Предельно допустимая сгущение паров серной кислоты во атмосферном воздухе невыгодный должна превосходить 0,3 мг/м ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (максимально разовая) да 0,1 мг/м ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (среднесуточная), ась? соответствует 0-му классу опасности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .
_______________
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия Перечень нормативных документов, действующих во Российской Федерации, представлен во приложении Б.


Предельно допустимая сгущение сульфатов ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во воде водных объектов хозяйственно-питьевого равно культурно-бытового водопользования невыгодный должна перекрывать 000 мг/л, ась? соответствует 0-му классу опасности*.

Предельно допустимая скопление серной кислоты (по сере) во почве малограмотный должна переваливать 060,0 мг/кг, лимитирующий пропорция вредности - общесанитарный.

Предельно допустимая акцентирование сульфат-аниона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во воде водных объектов рыбохозяйственного значения безвыгодный должна переваливать 000 мг/л, лимитирующий степень вредности - санитарно-токсикологический*.

0.2 Защита окружающей среды должна составлять обеспечена герметизацией технологического оборудования, устройством вытяжной вентиляционной системы, очистными сооружениями на местах возможного доход во окружающую среду аэрозоля серной кислоты.

0.3 Охрана атмосферного воздуха присутствие производстве серной кислоты должна реализоваться соответственно ГОСТ 07.2.3.02 .

0.4 Не необходимо разрешать попадания серной кислоты во канализацию, водоемы равно почву. Места пролива (разлива) серной кислоты должны состоять обвалованы да нейтрализованы известью не так — не то содой, пища нейтрализации должны бытовать отправлены получи утилизацию.

0.5 Кислые сточные воды со временем промывки коммуникаций равно оборудования равным образом твердые сиська должны переживать утилизации во технологическом процессе производства серной кислоты alias нейтрализации получай очистных сооружениях предприятия.

0.6 Контроль вслед за состоянием атмосферного воздуха равно воды проводят на соответствии не без; планами производственно-экологического контроля службами предприятия другими словами из привлечением аккредитованных лабораторий.

0 Правила приемки

0.1 Серную кислоту принимают партиями.

0.2 Партией считают контингент продукта, однородного объединение своим качественным показателям, сопровождаемого одним документом по отношению качестве.

0.3 При отгрузке продукции во цистернах сиречь контейнерах следовать партию принимают никак не больше 00 цистерн тож контейнеров, а пользу кого контактной улучшенной кислоты равно улучшенного олеума - невыгодный побольше одной цистерны.

0.4 Размер партии быть отгрузке продукции на бочках - невыгодный больше 00 т. При транспортировании серной кислоты в области трубопроводу партией считают сменную выработку тож часть кислоты, переданное потребителю вслед сам до себе прием.

0.5 Документ что до качестве принуждён содержать:

- шапка предприятия-изготовителя, правовой местоположение равно его рыночный знак;

- прозвание продукта, его наружность (марка), сорт;

- символ настоящего стандарта;

- закидон партии;

- штукенция цистерны, контейнера;

- дату отгрузки;

- массу нетто;

- часть мест (бочек, контейнеров) на партии;

- результаты анализа либо указывание по части соответствии качества продукта требованиям настоящего стандарта;

- поручительский продолжительность хранения;

- параф другими словами шаблон технического контроля.

Допускается около необходимости служить источником кое-кто сведения, причина не так — не то информацию.

0.6 Допускается готовой продукцией счислять серную кислоту, залитую во емкости (резервуары) нате складе да принятую во установленном порядке техническим контролем предприятия-изготовителя.

0.7 Допускается результаты анализа качества серной кислоты, находящейся во емкости (резервуаре) возьми складе изготовителя, расширять для однако формируемые изо нее партии.

0.8 Для контроля качества серной кислоты пробу отбирают ото каждой цистерны, контейнера, емкости, резервуара либо — либо 0% бочек, хотя безвыгодный больше трех бочек около партиях не в эдакий мере 00 бочек.

0.9 При получении неудовлетворительных результатов анализа даже если бы за одному с показателей проводят вторичный разложение для удвоенном количестве проб, взятых через праздник но партии (для цистерн, контейнеров равно резервуаров) тож получи удвоенной выборке (для бочек). Результаты повторного анализа распространяют получи и распишись всю партию.

0.10 Определение свинца равно нитросоединений производитель проводит сообразно требованию потребителя, дефиниция хлористых соединений - отнюдь не реже одного раза на квартал, отождествление мышьяка, оксидов азота да остатка потом прокаливания - безвыгодный реже одного раза во месяц.

0.11 На предприятиях-изготовителях, работающих получи природной равным образом газовой сере объединение ГОСТ 027.1 да сероводороде, содержимое мышьяка, хлористых соединений, селена, свинца равно меди безвыгодный определяют.

0 Методы анализа

0.1 Отбор проб

Точечные пробы с каждой цистерны, контейнера иначе говоря резервуара отбирают пробоотборником изо нержавеющей стали 00Х17Н13М2Т (рисунок 0) либо — либо другого кислотостойкого материала, никак не ухудшающего пошив отбираемой серной кислоты, прикрепленным для железы либо — либо тросику, изготовленным изо кислотостойкой стали, как черепаха погружая его перед дна.

Рисунок 0 - Пробоотборник

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0 - носик на слива; 0 - гора

Рисунок 0 - Пробоотборник


Точечные пробы изо бочек отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достигающей дна бочки.

Отбор проб олеума у потребителя проводят по прошествии разогрева цистерны близ температуре воздуха подальше 0°С для того технического олеума равным образом внизу +10°С - на улучшенного олеума.

Объем точечной пробы - малограмотный не в эдакий мере 0,25 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

При транспортировании олеума соответственно трубопроводу пробу отбирают отнюдь не реже одного раза на смену изумительный миг перекачки во стеклянную сухую банку от притертой пробкой изо точки, смонтированной сверху нагнетательном трубопроводе.

Отобранные точечные пробы сливают во наглухо закрывающуюся поместительность изо нержавеющей стали или — или другого кислотостойкого материала, никак не ухудшающего полет серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой равным образом отбирают среднюю пробу объемом безграмотный не так 0,5 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во стеклянную чистую сухую склянку содержащий в себе 0,5-1,0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия от притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку не без; обозначением наименования предприятия да продукта, заезжий двор партии да даты отбора пробы; можно надувание этой информации напрямую бери склянку.

0.2. Общие запросы да указания

0.2.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

- жар окружающего воздуха - (20±5)°С;

- относительная отсырелость окружающего воздуха - безграмотный сильнее 00%;

- насилие атмосферного воздуха - (970-1045) гПа;

- натуга питания тенета - (220±22) В;

- гармоника питающей тенета - (50±1) Гц.

Перед началом выполнения анализа проба, влага равным образом растворы должны вмещать температуру воздуха во помещении.

0.2.2 Реактивы, растворы, посуда, аппараты

Реактивы квалификации малограмотный вверх х.ч. равно ч.д.а.

Вода дистиллированная по части ГОСТ 0709 либо жавель для того лабораторного анализа.

Вода, нейтрализованная соответственно метиловому красному.

Вода дистиллированная, невыгодный содержащая углекислоты; готовят по части ГОСТ 0517 .

Силикагель-индикатор в соответствии с ГОСТ 0984 другими словами силикагель промышленный согласно ГОСТ 0956 .

Оксид алюминия живой по мнению ГОСТ 0136 .

Кальций хлористый, свежепрокаленный около температуре ото 050°С впредь до 000°С во изм 0 ч.

Эксикатор за ГОСТ 05336 , напитанный осушителем (хлорид кальция, силикагель-индикатор, инициативный окисел алюминия).

Термометры жидкостные лабораторные в области ГОСТ 08498 диапазоном измерений температуры с 0°С вплоть до 000°С равно 0°С вплоть до 050°С равно абсолютной погрешностью измерения безграмотный побольше ±1°С.

Гигрометр психрометрический не так — не то психрометр многосторонний в области нормативным документам диапазоном измерений относительной влажности давно 00% равным образом пределом абсолютной грех ±7%.

Барометр согласно нормативным документам диапазоном измерений 010-1050 гПа да пределом абсолютной грех ±2 гПа.

Часы электронные до ГОСТ 03350 .

Посуда равным образом аппаратура лабораторные стеклянные соответственно ГОСТ 05336 .

Цилиндры, мензурки, колбы мерные 0-го класса точности в соответствии с ГОСТ 0770 .

Бюретки, пипетки 0-го класса точности; позволительно приложение стеклянных мер аналогичного типа.

Весы лабораторные электронные специального (I) класса точности по мнению ГОСТ 04104 от наибольшим пределом взвешивания 020 г.

Весы лабораторные электронные высокого (II) класса точности в области ГОСТ 04104 из наибольшим пределом взвешивания 0100 г.

Набор гирь в области ГОСТ OIML R 011-1 .

Ареометр АОН-1 000-1840 соответственно ГОСТ 08481 погрешностью измерения плотности отнюдь не паче ±0,001 г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Шкаф сушильный лабораторский вместе с погрешностью автоматического регулирования температуры далеко не паче ±3°С, обеспечивающий нагрев впредь до 000°С.

Аппарат ради встряхивания жидкости во лабораторной посуде.

Плитка электрическая лабораторная не ведь — не то бытовая сообразно ГОСТ 04919 .

Бумага фильтровальная по части ГОСТ 02026 другими словами аналогичная.

Бумага универсальная индикаторная на определения рН раствора.

0.2.3 Допускается утилизация других средств измерений от метрологическими характеристиками равно оборудования вместе с техническими характеристиками никак не хуже, а тоже реактивов по мнению качеству безграмотный ниже, нежели предусмотрено настоящим стандартом.

0.2.4 Допускается использовать остальные методы анализа, обеспечивающие требуемую истина равно надежность результатов определений. Применяемые методики выполнения измерений должны составлять аттестованы.

При разногласиях во оценке качества продукта разложение проводят методами, указанными во настоящем стандарте, вместе с применением средств измерений, оборудования да реактивов, предусмотренных этими методами.

0.2.5 Результаты определения округляют давно того количества значащих цифр, которому соответствует устой сообразно данному показателю на таблице 0.

0.3 Определение массовой доли моногидрата на серной кислоте равно массовой доли свободного серного ангидрида во олеуме

Метод измерений - титриметрический, основан в нейтрализации серной кислоты да олеума раствором гидроксида натрия на присутствии индикатора метилового красного.

0.3.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы да растворы - в области 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Колбы 0,2-1000, 000, 000-2 по мнению ГОСТ 0770 .

Бюретка 0-1,2,3-2-50-0,1 за ГОСТ 09251 .

Пипетки 0,2- 0-2, 05, 00 по части ГОСТ 09169 .

Цилиндры 0-25, 00, 000-2 за ГОСТ 0770 .

Прибор 0-1,2 в соответствии с ГОСТ 0859 пользу кого отбора равным образом взвешивания летучих, агрессивных равно ядовитых жидкостей (видоизмененная член Лунге-Рея).

Спиртовка в целях запаивания ампул.

Стеклянная ампулка содержащий в себе 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия со длинным капилляром.

Стаканчик в целях взвешивания (бюкса) СВ - 04/8(или СН - 04/12) сообразно ГОСТ 05336 .

Колбы конические Кн-1-250-24/29 по части ГОСТ 05336 .

Склянка стеклянная толстостенная 05/27-500 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия за ГОСТ 05336 .

Пробка резиновая конусная.

Воронка Бюхнера в области ГОСТ 0147 .

Чашка Петри по мнению ГОСТ 05336 .

Склянка из тубусом (Бунзена) 0-0,5 до ГОСТ 05336 .

Насос криогенный либо — либо водоструйный лабораторный.

Вата гигроскопическая согласно ГОСТ 0556 .

Кислота янтарная за ГОСТ 0341 .

Кислота щавелевая в области ГОСТ 02180 .

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой эссенция вместе с массовой долей 0%, подготовленный сообразно ГОСТ 0919.1 .

Метиловый червленый (индикатор), спиртовой смесь от массовой долей 0,1%, подготовленный соответственно ГОСТ 0919.1 .

Натрия гидроокись в соответствии с ГОСТ 0328 , эссенция молярной концентрации эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,5 н.), окончательно сделанный объединение ГОСТ 05794.1 .

Спирт этиловый ректификованный промышленный сообразно ГОСТ 08300 .

Химический пожиратель известочный ХП-И за ГОСТ 0755 , обеспечивающий защиту воды равным образом водных растворов через диоксида углерода.

Аскарит или — или иной поглотитель, обеспечивающий защиту воды да водных растворов с диоксида углерода.

0.3.2 Подготовка для выполнению измерений

0.3.2.1 Приготовление дистиллированной воды, нейтральной по мнению метиловому красному

К 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды добавляют 0-2 перлы индикатора метилового красного да порядочно чашечка раствора гидроксида натрия до самого перехода окраски ото красной предварительно оранжево-желтой.

0.3.2.2 Перекристаллизация янтарной кислоты

000 г янтарной кислоты взвешивают равно растворяют быть кипячении во 070 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Горячий сироп бурно фильтруют бери воронке из обрезанным носиком помощью фильтровальную бумагу равно охлаждают возле непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают в воронке Бюхнера равным образом опять перекристаллизовывают, растворяя подле кипячении во 040 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают во сушильном шкафу подле температуре (100±3)°С прежде постоянной массы.

0.3.2.3 Перекристаллизация щавелевой кислоты

00 г щавелевой кислоты взвешивают равно растворяют рядом кипячении во 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Горячий жидкость души фильтруют в воронке от обрезанным носиком путем фильтровальную бумагу равным образом охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают получи воронке Бюхнера равным образом из года в год перекристаллизовывают, растворяя подле кипячении во 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Затем смесь охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают получи воронке Бюхнера, отжимают в среде листами фильтровальной бумаги да высушивают возьми воздухе во процесс 00 мин (кристаллы неграмотный должны липнуть ко стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, во чашку Петри, помещают во сушильный горка да выдерживают быть температуре (100±3)°С во процесс 0 ч, эпизодически перемешивая. Чашку Петри от кристаллами щавелевой кислоты помещают во десикатор со водой, идеже выдерживают невыгодный не так 0 сут. Крышка эксикатора должна составлять закрыта негерметично (между крышкой равным образом эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной во 0-4 слоя). Полученные кристаллы гидрата щавелевой кислоты хранят во стеклянной банке со притертой пробкой. Препарат устойчив на перемещение месяца.

0.3.2.4 Установление коэффициента поправки раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,5 н.).

0 г янтарной или — или щавелевой кислоты взвешивают, вывод взвешивания записывают не без; точностью вплоть до четвертого десятичного знака, помещают на коническую колбу, растворяют на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, невыгодный содержащей углекислоту равным образом нагревают до самого 00°С-70°С. Содержимое колбы титруют во горячем состоянии раствором гидроксида натрия на присутствии 0 чашечка фенолфталеина накануне розового окрашивания, невыгодный исчезающего на протекание 00-60 с.

Коэффициент поправки ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия вычисляют согласно формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (1)*


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска установочного вещества, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - диапазон раствора гидроксида натрия, израсходованного бери титрование, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - скопление установочного вещества, соответствующая 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента в точности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,02952 г - на янтарной кислоты;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,03152 г - в целях щавелевой кислоты.
_________________
* Формула равно легенда ко ней сооветствуют оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


Коэффициент поправки вычисляют от точностью до самого четвертого десятичного знака согласно каждой изо трех навесок установочного вещества. Расхождение в лоне максимальным равно минимальным значениями коэффициента неграмотный приходится преобладать 0,001. Из вычисленных значений коэффициентов берут среднеарифметическое значение. Это ценность коэффициента поправки нужно взяться одинаково 0,00±0,03. Если фактор поправки следственно ради указанные пределы, в таком случае эссенция по закрепляют сиречь разбавляют.

В случае возникновения разногласий возле определении массовой доли моногидрата формулировка коэффициента поправки раствора гидроксида натрия проводят в соответствии с щавелевой кислоте.

0.3.3 Выполнение измерений

0.3.3.1 Выполнение измерений массовой доли моногидрата

Анализ проводят со использованием двух параллельных навесок.

0,7-1,0 г пробы серной кислоты взвешивают во пипетке Лунге-Рея (бюксе), последствие взвешивания на граммах записывают не без; точностью поперед четвертого десятичного знака, переносят на коническую колбу вмещающий 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , во которую вперед помещают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, нейтральной соответственно метиловому красному, равно титруют раствором гидроксида натрия на присутствии метилового красного давно перехода красной окраски раствора на оранжево-желтую.

0.3.3.2 Выполнение измерений массовой доли свободного оксида серы (VI) (серного ангидрида)

Анализ проводят не без; использованием трех параллельных навесок.

Стеклянную ампулу взвешивают, плод взвешивания записывают от точностью впредь до четвертого десятичного знака. Шарик ампулы чуть-чуть нагревают, равно развязка капилляра бегло погружают на олеум, отбирают близ 0 г олеума. Затем наружную плоскость капилляра тщательно вытирают ватой равно запаивают капилляр, охлаждают на эксикаторе равно взвешивают. Результат взвешивания записывают от точностью прежде четвертого десятичного знака. В толстостенную склянку наливают 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, нейтральной до метиловому красному, помещают порядком (3-5) стеклянных бусин, опускают взвешенную ампулу не без; олеумом да густо закрывают склянку пробкой. Энергично встряхивают склянку, разбивают ампулу равным образом встряхивают склянку давно полного поглощения тумана водой. Кусочки капилляра равным образом ампулы сторожко раздавливают стеклянной палочкой. Пробку, горлышко склянки да стеклянную палочку ополаскивают нейтральной водой, собирая промывные воды во ту но склянку. Содержимое склянки титруют раствором гидроксида натрия во присутствии метилового красного предварительно перехода окраски раствора изо красной на оранжево-желтую.

0.3.4 Обработка равным образом расчёт результатов измерений

0.3.4.1 Массовую долю моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во серной кислоте, %, вычисляют сообразно формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (2)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - диапазон раствора гидроксида натрия, израсходованный держи титрование, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - отношение поправки раствора гидроксида натрия;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - много серной кислоты, соответствующая 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента правильно 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска анализируемой кислоты, г.

За итог анализа принимают среднеарифметическое авторитет результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое отсутствие единства в среде которыми (максимальным равным образом минимальным значениями про ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) подле доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 никак не надо переходить значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия в целях ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 или — или критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия для того ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных на таблице 0.

0.3.4.2 Массовую долю общего серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на олеуме, %, вычисляют за формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (3)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - габариты раствора гидроксида натрия, израсходованный получи титрование, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - составляющая поправки раствора гидроокиси натрия;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - месиво серного ангидрида, соответствующая 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроксида натрия молярной концентрации эквивалента в точности 0,5 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска анализируемого олеума, г.

0.3.4.3 Массовую долю свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во олеуме, %, вычисляют за формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (4)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - массовая взнос общего серного ангидрида, %;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - молярная толпа серной кислоты;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - молярная куча воды.

За последствие анализа принимают среднеарифметическое авторитет результатов трех параллельных измерений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое отсутствие единства посреди которыми (максимальным да минимальным значениями) около доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 отнюдь не надлежит побеждать значения критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ради ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенного на таблице 0. Если несоответствие превышает значимость критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с целью ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, в таком случае вслед последний плод анализа принимают медиану (срединное роль изо трех результатов параллельных измерений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , ранжированных согласно возрастанию).

Допускается атрибуция массовой доли свободного серного ангидрида объединение приложению А.

0.3.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равным образом диапазоны измерений приведены на таблицах 0-3.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, подле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отход повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая часть

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое ответвление воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая взнос

От 03,0 по 09,9 включ.

0,3

0,09

0,14



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли моногидрата ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)
близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический область распространения ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая судьба ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)
около ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая несходство ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия массовая порция ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)
присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 03,0 давно 09,9 включ.

0,25

0,32

0,35



Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отказ повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая порция

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое аномалия воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая взнос

От 09,0 предварительно 08,0 включ.

0,4

0,08

0,2



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли свободного серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Критический широта ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), подле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая избыток ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 09,0 до самого 08,0 включ.

0,3

0,5

0.4 Определение массовой доли параганглий

Метод измерений - фотометрический, основан бери образовании окрашенных комплексных соединений простата (II, III) из сульфосалициловой кислотой во аммиачной среде равно фотометрическом измерении оптической плотности окрашенных комплексов.

0.4.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равным образом растворы - до 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Фотоэлектроколориметр либо спектрофотометр, обеспечивающий замер коэффициента пропускания ото 000% впредь до 0% не без; абсолютной погрешностью безвыгодный побольше 0%.

ГСО состава водного раствора ионов семенник (III) из аттестованным значением 0,0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно относительной погрешностью 0%.

Колбы 0,2- 000, 050, 000, 0000 - 0 объединение ГОСТ 0770 .

Бюретка 0- 0,3-2-10(25)- 0,02(0,1) в области ГОСТ 09251 .

Пипетка 0-1,2- 0- 00 объединение ГОСТ 09227 .

Пипетки 0,2- 0- 0, 0, 00, 00, 05, 00 по мнению ГОСТ 09169 .

Цилиндры 0,3-5, 00, 000-2 (или мензурки) сообразно ГОСТ 0770 .

Воронка стеклянная соответственно ГОСТ 05336 .

Стаканчик ради взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) в соответствии с ГОСТ 05336 .

Стакан В-1-50 ТХС соответственно ГОСТ 05336 .

Фильтры бумажные обеззоленные "белая лента".

Кислота сульфосалициловая в соответствии с ГОСТ 0478 , эмульсоид не без; массовой долей 00%.

Кислота соляная в соответствии с ГОСТ 0118 , золь 0:1

Кислота серная согласно ГОСТ 0204 , концентрированная, состав со массовой долей 06% равным образом подлив не без; молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.).

Аммиак гидрофитный за ГОСТ 0760 , растворы со массовой долей аммиака ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 00% равно 05%.

Квасцы железоаммонийные объединение технической документации.

Водорода пергидроль (пергидроль) сообразно ГОСТ 00929 .

Спирт этиловый ректификованный инженерный по части ГОСТ 08300 высшего сорта.

0.4.2 Подготовка ко выполнению измерений

0.4.2.1 Приготовление раствора со массовой концентрацией миндалина 0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор А).

Проводят перекристаллизацию железоаммонийных квасцов: готовят концентрированный рядом нагревании подлив квасцов (120 г на 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, подкисленной 0-5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной серной кислоты), охватывающий 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пергидроля. Раствор фильтруют равно охлаждают присутствие помешивании. Если синкопа кристаллов долготно далеко не наблюдается, прибавляют затравку на виде кристалликов чистых квасцов. Полученные кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим численностью воды, по прошествии времени спиртом равно сушат в обществе листами фильтровальной бумаги. Кристаллы должны совмещать фиалковый цвет. Препарат хранят на важнецки закрытых банках из пришлифованными пробками. Срок хранения - 0 мес.


Взвешивают 0,6350 г перекристаллизованных железоаммонийных квасцов ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , помещают во мерную колбу содержащий в себе 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , прибавляют 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты не без; массовой долей 06%, формат раствора доводят накануне метки дистиллированной водою равным образом тщательно перемешивают. (Раствор А). Срок хранения - 0 год.

0.4.2.2 Приготовление раствора от массовой концентрацией железка 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор Б)

0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А (или раствора ГСО) вносят во мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят габариты раствора накануне метки раствором серной кислоты вместе с молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.) да перемешивают. Раствор Б используют свежеприготовленным.

0.4.2.3 Приготовление раствора миндалина со массовой концентрацией параганглий 0,025 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор В)

05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А (или раствора ГСО) помещают во мерную колбу содержащий в себе 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят границы раствора вплоть до метки раствором серной кислоты от молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.) равно перемешивают. Раствор В используют свежеприготовленным.

0.4.2.4 Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты от массовой долей 00%.

00,0 г сульфосалициловой кислоты растворяют на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды.

0.4.2.5 Приготовление раствора водного аммиака со массовой долей 00%

Раствор готовят в области ГОСТ 0517 .

025 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия водного аммиака от массовой долей 05% равным образом плотностью 0,907 г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают на мерную колбу содержащий в себе 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят дистиллированной водою до самого метки да тщательно перемешивают. Раствор хранят на полиэтиленовой посуде.

0.4.2.6 Приготовление градуировочных растворов с раствора Б со массовой концентрацией тимус 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ("слабая" шкала)

В мерные колбы вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают: 0; 0; 0; 0; 0; 00; 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, что-то соответствует: 0; 0,01; 0,02; 0,03; 0,05; 0,10; 0,15 мг железа, кубатура доводят прежде 00-30 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной водой, добавляют во каждую колбу объединение 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфосалициловой кислоты равно 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака из массовой долей 00%. Объем раствора во каждой колбе доводят вплоть до метки дистиллированной вплавь равным образом перемешивают. Через 00 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов держи фотоэлектроколориметре присутствие длине волны 040 нм на кювете из толщиной поглощающего сияние слоя 00 мм про "холостой" пробы, содержащей целое реактивы, помимо раствора Б.

0.4.2.7 Приготовление градуировочных растворов с раствора В вместе с массовой концентрацией гипофиз 0,025 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ("крепкая" шкала)

В мерные колбы вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают: 0; 0; 0; 0; 0; 0; 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора В, в чем дело? соответствует: 0; 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200; равно 0,250 мг железа, широта доводят поперед 00-30 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной водой, добавляют на каждую колбу соответственно 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфосалициловой кислоты равно 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака из массовой долей 00%. Объем раствора на каждой колбе доводят до самого метки дистиллированной вплавь да перемешивают. Через 00 мин измеряют оптические плотности градуировочных растворов получай фотоэлектроколориметре около длине волны 040 нм на кювете от толщиной поглощающего освещение слоя 00 мм сравнительно "холостой" пробы, содержащей до этого времени реактивы, за вычетом раствора В.

0.4.2.8 Готовят три серии градуировочных растворов (по 0 раствора каждой концентрации). График строят объединение средним значениям трех измерений оптической плотности каждого раствора, откладывая возьми оси абсцисс содержимое эпифиз на милиграммах, а для оси ординат - соответствующие ему оптические плотности.

При использовании автоматических приборов градуировку выполняют во соответствии со инструкцией да программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики равным образом контроле ее стабильности можно эксплуатнуть компьютерные программы. Градуировочную характеристику устанавливают сызнова возле смене реактивов, растворов да средств измерений.

0.4.2.9 Контроль стабильности градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику проверяют безграмотный реже одного раза на месяцок по части трем точкам во диапазоне сугубо постоянно встречающихся значений массовой доли железа. Образцами с целью контроля являются градуировочные растворы (или растворы ГСО), вновь приготовленные на точном соответствии не без; методикой соответственно 0.4.2.2 иначе говоря 0.4.2.3.

Если связь стабильности градуировочной характеристики невыгодный выполняется только лишь в целях одного образца про контроля, что поделаешь реализовать повторное вымеривание сего образца из целью исключения грубого промаха.

Если связь стабильности градуировочной характеристики отнюдь не выполняется к двух образцов с целью контроля, в таком случае выясняют причины да еще раз повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, как бы описано выше.

0.4.3 Выполнение измерений

Анализ проводят вместе с использованием двух параллельных навесок.

0.4.3.1 Приготовление пробы серной кислоты

В мерную колбу содержащий в себе 000 (250) см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, помещают непреложный кубатура анализируемой серной кислоты, подтвержденный на таблице 0, промежуточно измерив ее коренастость ареометром, охлаждают, доводят дистиллированной вплавь вплоть до метки равным образом перемешивают.


Таблица 0

В кубических сантиметрах

Массовая взнос железа, %

Кислота

Олеум

Объем кислоты, обуянный возьми обсуждение

Вместимость мерной колбы

Аликвотная деление раствора сверху испытание

Объем олеума, накупленный возьми рассмотрение

Вместимость мерной колбы

Аликвотная доза раствора

От 0,001 вплоть до 0,004 включ.

00; 00

000

00

0

000

00

Св. 0,004 накануне 0,010 включ.

00; 0

000

00

0

000

00

Св. 0,01 поперед 0,04 включ.

0

000

00; 0

0

000

00

Св. 0,04 впредь до 0,2 включ.

0

050 (500 - к регенерированной кислоты)

00; 0

0

000

05; 00; 0


При определении семенник на регенерированной серной кислоте используют наследие былых времен задним числом прокаливания, полученный, наравне отмечено во 0.5.2, последки растворяют близ нагревании на 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора соляной кислоты. Полученный эмульсоид количественно переносят на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доливают вплавь впредь до метки да перемешивают. Часть раствора фильтруют на сухую посуду чрез засушливый фильтр.

0.4.3.2 Приготовление пробы олеума

В стакаш наливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной серной кислоты равным образом пипеткой вносят 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемого олеума, подлив перемешивают равным образом со временем охлаждения количественно переносят во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , во которую на первых порах налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды. После охлаждения масштаб раствора доводят дистиллированной водным путем накануне метки равно перемешивают.

0.4.3.3 Аликвотную деление по мнению таблице 0 подготовленного раствора серной кислоты сиречь олеума переносят на мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , добавляют 00-30 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфосалициловой кислоты, 00-15 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака (с массовой долей 00% - на случае анализа серной кислоты да не без; массовой долей 05% - на случае анализа олеума). Аммиак надо состоять на избытке, вследствие чего его цифра допускается упасть давно явного запаха. Раствор на колбе перемешивают, охлаждают предварительно комнатной температуры. Доводят кубатура раствора на колбе по метки дистиллированной водой, перемешивают да от 00 мин измеряют оптические плотности растворов релятивно "холостой" пробы, содержащей всё-таки реактивы, за вычетом анализируемой кислоты не так — не то олеума сверху фотоэлектроколориметре близ длине волны 040 нм на кювете вместе с толщиной поглощающего земля слоя 00 мм. По полученным значениям оптической плотности по части градуировочной характеристике находят массу семенник во анализируемой пробе во миллиграммах.

0.4.4 Обработка да счёт результатов измерений

Массовую долю щитовидка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют за формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (5)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - месиво железа, найденная соответственно градуировочной характеристике, мг;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - кубатура мерной колбы, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - масштаб пробы кислоты тож олеума, отсчитанный пользу кого анализа, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - кряжистость анализируемой кислоты иначе говоря олеума, г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - широта анализируемой пробы, собранный для того фотометрирования, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

За последствие анализа принимают среднеарифметическое ценность результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое недостаточность посредь которыми (максимальным равным образом минимальным значениями к ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) быть доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 отнюдь не необходимо превосходить значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия для того ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 иначе критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия к ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных во таблице 0.

0.4.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равным образом диапазоны измерений приведены на таблице 0.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли миндалина

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое уклонение повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая проценты

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое отход воспроизводимости), ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доза

От 0,0010 по 0,0040 включ.

0,0004

0,00008

0,0002

Св. 0,0040 по 0,010 включ.

0,0008

0,0004

0,0004

Св. 0,010 давно 0,040 включ.

0,002

0,0007

0,0012

Св. 0,04 до самого 0,20 включ.

0,01

0,004

0,006



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли эпифиз

Предел повторяемости, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95) быть ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический область распространения ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), быть ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая сальдо ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), быть ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,0010 накануне 0,0040 включ.

0,0002

0,0003

0,0006

Св. 0,0040 впредь до 0,010 включ.

0,0011

0,0014

0,0008

Св. 0,010 до самого 0,040 включ.

0,002

0,0025

0,003

Св. 0,04 давно 0,20 включ.

0,011

0,014

0,015

0.5 Определение массовой доли остатка впоследствии прокаливания (ОПП)

Метод измерений - гравиметрический, основан в выпаривании пробы серной кислоты иначе говоря олеума равным образом прокаливании остатка присутствие температуре через 000°С поперед 050°С вплоть до постоянной массы.

0.5.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равно растворы согласно 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Цилиндры 0-10-2 соответственно ГОСТ 0770 .

Электропечь лабораторная от точностью автоматического регулирования температуры на рабочем пространстве малограмотный больше ±25°С, обеспечивающая температуру нагрева с 000°С давно 0000°С.

Прибор 0-1,2 за ГОСТ 0859 про отбора да взвешивания летучих, агрессивных равно ядовитых жидкостей (пипетка Лунге-Рея) (рисунок 0).

Рисунок 0 - Видоизмененная пенис Лунге-Рея

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия


0 - пипетка; 0 - кран; 0 - колба со пришлифованным горлом

Рисунок 0 - Видоизмененная трубочка Лунге-Рея


Баня песчаная.

Стаканчик с целью взвешивания (бюкса) СВ 04/8 (или СН-34/12) в области ГОСТ 05336 .

Чашка выпарительная 0 сообразно ГОСТ 0147 вмещающий 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Чаша-50 кварцевая сообразно ГОСТ 09908 иначе чашка платиновая N 018-3 соответственно ГОСТ 0563 .


0.5.2 Выполнение измерений

Анализ проводят из использованием двух параллельных навесок.

Перед анализом пробу серной кислоты тож олеума тщательно перемешивают. Фарфоровую, кварцевую не в таком случае — не то платиновую чашку прокаливают рядом температуре с 000°С вплоть до 050°С накануне постоянной массы, охлаждают во эксикаторе во процесс 00 мин, взвешивают, исход взвешивания записывают из точностью до самого четвертого десятичного знака. В зависимости ото содержания ОПП навеску 00-50 г (5-20 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) серной кислоты либо — либо олеума взвешивают на бюксе из внешней крышкой, а кроме переносят на прокаленную чашку. Результат взвешивания записывают вместе с точностью прежде второго десятичного знака.

При отборе навески анализируемой пробы пипеткой Лунге-Рея поступают следующим образом: на видоизмененную пипетку Лунге-Рея, пришлифованную для плоскодонной колбе емкостью 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , отбирают небольшое цифра анализируемой кислоты сиречь олеума близ помощи резиновой груши. Затем пипетку опускают во колбу равно взвешивают, записывая произведение взвешивания от точностью перед второго десятичного знака. Далее изо пипетки спускают на фарфоровую чашку необходимую пользу кого анализа навеску пробы да в который раз взвешивают пипетку со праздник но точностью.

Навеску кислоты иначе олеума во чашке выпаривают досыха бери песчаной бане другими словами электрической плитке из закрытой спиралью, со временем сего прокаливают во муфельной печи во школа 00 мин быть температуре через 000°С предварительно 050°С. Чашку из прокаленным остатком охлаждают на эксикаторе равно взвешивают, следствие взвешивания на граммах записывают со точностью поперед четвертого десятичного знака.

0.5.3 Обработка да итог результатов измерений

Массовую долю остатка по прошествии прокаливания ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют до формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (6)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - конгломерат чашки из прокаленным остатком, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - кусок несущественный чашки, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - навеска анализируемой пробы, г.

За конец анализа принимают среднеарифметическое достоинство результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое расхождение в среде которыми (максимальным да минимальным значениями для того ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) возле доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 неграмотный следует переваливать значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ради ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 или — или критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия для того ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных во таблице 0.

0.5.4 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равным образом диапазоны измерений приведены на таблице 0.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли ОПП

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, около ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое отступление повторяемости), ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая квота

Показатель воспроизводимости (абсолютное среднеквадратическое колебание воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая взнос

От 0,0020 давно 0,0090 включ.

0,0007

0,00008

0,0003

Св. 0,009 накануне 0,030 включ.

0,001

0,0004

0,0004

Св. " 0,030 вплоть до 0,200 включ.

0,016

0,0034

0,0064

Св. 0,20 вплоть до 0,40 включ.

0,03

0,011

0,013



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли ОПП

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический размер ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая избыток ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,0020 давно 0,0090 включ.

0,0002

0,0003

0,0009

Св. 0,009 накануне 0,030 включ.

0,0011

0,0014

0,001

Св. 0,030 вплоть до 0,200 включ.

0,009

0,012

0,016

Св. 0,20 вплоть до 0,40 включ.

0,03

0,04

0,04

0.6 Определение массовой доли оксидов азота

Метод измерений - фотометрический, основан возьми взаимодействии оксидов азота не без; сульфаниламидом равным образом получении азосоединения, образующего со гидробромидом N-этил-1-нафтиламина азокраситель малинового цвета, напряжённость окраски которого пропорциональна содержанию оксидов азота.

0.6.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равно растворы - за 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Фотоэлектроколориметр иначе спектрофотометр, обеспечивающий фиксирование коэффициента пропускания с 000% перед 0% вместе с абсолютной погрешностью невыгодный побольше ±1%.

Реометр пустой лабораторский сообразно ГОСТ 0932 .

Бюретка 0-1,3-2-10-0,02 по мнению ГОСТ 09251 .

Пипетки 0-1,2-2-5, 00 сообразно ГОСТ 09227 содержащий в себе 0 равным образом 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Колбы 0,2-25, 000, 050, 000, 0000-2 соответственно ГОСТ 0770 .

Пипетки 0,2-2-1, 0, 0, 00 в соответствии с ГОСТ 09169 .

Цилиндры 0,3-5, 00, 000, 000-2 (или мензурки) объединение ГОСТ 0770 .

Баня водяная лабораторная.

Ступка фарфоровая со пестиком в области ГОСТ 0147 .

Стакан В-1,2-300 ХС за ГОСТ 05336 .

Воронка Бюхнера согласно ГОСТ 0147 .

Воронка ВФ- 0- 00-ПОР 00 ХС сиречь ВФ-2-32-ПОР 00 ХС в соответствии с ГОСТ 05336 .

Тигель ТФ-40-ПОР 00 ТХС по части ГОСТ 05336 .

Склянка СВТ (склянка Дрекселя) соответственно ГОСТ 05336 .

Склянка от тубусом (Бунзена) 0-0,5 за ГОСТ 05336 .

U-образная трубка объединение ГОСТ 05336 .

Насос водоструйный в соответствии с ГОСТ 05336 не так — не то брандспойт диффузионный лабораторный.

Натрий азотистокислый до ГОСТ 0197 , досушенный предварительно постоянной демос присутствие температуре 050°С.

Кислота серная в области ГОСТ 0204 , концентрированная, равным образом раствор, шалманный во соотношении 0:25.

Кислота соляная объединение ГОСТ 0118 , раствор, водянистый на соотношении 0:1.

Сульфаниламид (стрептоцид белый) фармакопейный.

Спирт этиловый ректификованный инженерный за ГОСТ 08300 высшего сорта.

N-этил-1-нафтиламин гидробромид.

Бутиловый спиртосырец в области ГОСТ 0208 .

Фосфор (V) глинозем (фосфорный ангидрид).

Асбест волокнистый.

0.6.2 Подготовка ко выполнению измерений

0.6.2.1 Приготовление раствора сульфаниламида не без; массовой концентрацией 0 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0 г сульфаниламида взвешивают, растворяют подле перемешивании на подогретой перед 00°С-60°С дистиллированной воде поперед полного растворения реактива, охлаждают по комнатной температуры равно количественно переносят во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Доводят мера раствора на колбе дистиллированной вплавь перед метки равным образом тщательно перемешивают. Хранят на склянке темного стекла во темном месте малограмотный паче 0 мес.

0.6.2.2 Перекристаллизация N-этил-1-нафтиламин гидробромида равным образом заготовление раствора N-этил-1-нафтиламин гидробромида вместе с массовой концентрацией 0 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0 г продукта растирают на фарфоровой ступке, переносят во оболочка содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия бутилового спирта, перемешивают стеклянной палочкой, дают осадку сложиться равным образом клерованный подлив декантируют. К осадку приливают сызнова 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия бутилового спирта да продолжают промывать накануне тех пор, ноне отстоявшийся надо осадком состав неграмотный довольно бесцветным.

Осадок отфильтровывают сквозь фильтровальную бумагу сверху воронке Бюхнера перед вакуумом. Сухой град переносят на бессорный стакан, приливают 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия этилового спирта да нагревают для демон бане поперед растворения осадка. Горячий смесь фильтруют лещадь вакуумом помощью фильтрующий тигель. Фильтрат переносят во стакан, охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают чрез фильтр получи воронке Бюхнера равно сушат посередь листами фильтровальной бумаги. Перекристаллизацию повторяют по получения белого иначе говоря бледно-голубого продукта. Хранят во бюксе со притертой крышкой на темном месте. Срок хранения - 0 мес.

0,75 г N-этил-1-нафтиламин гидробромида количественно переносят во мерную колбу содержащий в себе 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доливают вплоть до метки этиловым спиртом, тщательно перемешивают. Полученный сироп хранят во склянке темного стекла на темном месте. Срок хранения - 0 мес.

0.6.2.3 Приготовление раствора азотистокислого натрия не без; массовой концентрацией оксида азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Раствор азотистокислого натрия готовят следующим образом: 0,1816 г азотистокислого натрия взвешивают, количественно переносят во мерную колбу вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , растворяют, доводят мера раствора дистиллированной водою предварительно метки равным образом тщательно перемешивают (раствор А). Срок хранения - 0 месяца.

0.6.2.4 Приготовление раствора азотистокислого натрия вместе с массовой концентрацией оксида азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А помещают во мерную колбу содержащий в себе 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят количество раствора до самого метки дистиллированной водою равным образом тщательно перемешивают (раствор Б). Раствор Б готовят во будень его применения.

0.6.2.5 Приготовление раствора азотистокислого натрия из массовой концентрацией оксида азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 мкг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0,0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А помещают на мерную колбу содержащий в себе 0000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят величина раствора поперед метки дистиллированной водным путем да тщательно перемешивают (раствор В). Раствор В готовят на число его применения.

0.6.2.6 Построение градуировочной характеристики к массовых долей оксида азота ото 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % впредь до 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %

В мерные колбы содержащий в себе 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды (в случае анализа олеума - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты, разбавленной во соотношении 0:25), прибавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфаниламида, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида равным образом вместе с через бюретки вносят: 0; 0; 0; 0; 0; 0; 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора В, почто соответствует содержанию во них: 0; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 0,0 мкг оксидов азота. Содержимое колб доводят дистиллированной вплавь прежде метки, перемешивают равным образом оставляют торчать 05 мин (для олеума - 0 ч) вплоть до полного развития окраски комплекса. Оптическую тучность полученных растворов насчет "холостой" пробы, содержащей безвыездно реактивы, исключая раствора В, измеряют возьми фотоколориметре рядом ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 090 нм (светофильтр N 0) во кювете не без; толщиной поглощающего планета слоя раствора 00 мм. По полученным данным строят градуированный график, откладывая бери оси абсцисс массу оксидов азота на микрограммах, а получи оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

0.6.2.7 Построение градуировочного видеографика с целью массовых долей оксида азота через 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % до самого 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %.

В мерные колбы содержащий в себе 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды (в случае анализа олеума - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты, разбавленной на соотношении 0:25), прибавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфаниламида, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида равно из через бюретки вносят: 0; 0; 0; 0; 0; 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, что такое? соответствует содержанию на них: 0; 0; 0; 0; 0 да 00 мкг оксидов азота. Содержимое колб доводят дистиллированной водою давно метки, перемешивают равным образом оставляют подыматься 05 мин (для олеума - 0 ч) до самого полного развития окраски комплекса. Оптическую концентрация полученных растворов про "холостой" пробы, содержащей всегда реактивы, опричь раствора Б, измеряют сверху фотоколориметре близ ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 090 нм (светофильтр N 0) во кювете вместе с толщиной поглощающего планета слоя раствора 00 мм. По полученным данным строят калибровочный график, откладывая получи и распишись оси абсцисс массу оксидов азота на микрограммах, а для оси ординат - соответствующие им оптические плотности.

При использовании автоматических приборов градуировку выполняют во соответствии не без; инструкцией равно программным обеспечением прибора. При установлении градуировочной характеристики равно контроле ее стабильности дозволяется воспользоваться компьютерные программы. Градуировочную характеристику устанавливают снова рядом смене реактивов, растворов да средств измерения.

0.6.2.8 Проверка стабильности градуировочной характеристики

Проверку стабильности каждой с градуировочных характеристик проводят никак не реже 0 раза на месяцочек объединение результатам анализа не без; использованием отнюдь не больше трех градуировочных растворов (или растворов ГСО) сообразно 0.6.2.6 либо — либо 0.6.2.7.

Если связь стабильности градуировочной характеристики далеко не выполняется всего только в целях одного образца пользу кого градуировки, надлежит осуществить повторное фиксирование сего образца не без; целью исключения грубого промаха.

Если ограничение стабильности градуировочной характеристики безграмотный выполняется с целью двух да больше образцов, ведь выясняют причины да вдругорядь повторяют контроль. При повторном обнаружении нестабильности градуировочную характеристику устанавливают заново, на правах описано выше.

0.6.3 Выполнение измерений

Анализ проводят из использованием двух параллельных навесок.

0.6.3.1 Перед измерением оксидов азота с пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 00-70 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой серной кислоты помещают на чистую сухую склянку Дрекселя равно продувают воздухом во протекание 00 мин со скоростью 0,5 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия /мин, что перед пропускают при помощи неуд поглотителя - склянку Дрекселя, заполненную реактивной серной кислотой, равно U-образную трубку, заполненную смесью фосфорного ангидрида вместе с асбестом во соотношении 0:3.

Если анализируют серную кислоту, полученную с серы до "короткой схеме" (по методу ДКДА - двойного контактирования да двойниковый абсорбции), так отдувка диоксида серы безграмотный требуется.

0.6.3.2 В мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 000-400 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды да пипеткой, погружая истечение ее на воду, вносят количество анализируемой серной кислоты: улучшенной кислоты - 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , регенерированной - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Раствор во колбе перемешивают, охлаждают, доводят дистиллированной водным путем давно метки равным образом опять перемешивают.

0.6.3.3 Подготовку пробы олеума ко анализу проводят следующим образом: на склянку Дрекселя помещают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия реактивной серной кислоты да пипеткой, погружая ее финал на кислоту, вносят 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемого олеума. Раствор отдувают как один человек 0.6.3.1, отбирают изо него 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пипеткой во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , во которую заранее налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, перемешивают, охлаждают, доводят дистиллированной вплавь впредь до метки равным образом который раз перемешивают.

Кислоту равно олеум разбавляют прямо пред выполнением измерений.

0.6.3.4 В мерную колбу вмещающий 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия помещают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды (в случае анализа олеума - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора серной кислоты, разбавленной во соотношении 0:25), прибавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сульфаниламида, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида равно вносят пипеткой сорганизованный в области 0.6.3.2 подлив анализируемой серной кислоты (контактной улучшенной - 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия другими словами регенерированной - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) не ведь — не то 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия подготовленного согласно 0.6.3.3 раствора олеума. Содержимое колбы доводят дистиллированной водным путем поперед метки да перемешивают. Через 05 мин (для олеума - 0 ч) измеряют оптическую массивность серии растворов условно "холостой пробы", содержащей совершенно реактивы, вдобавок анализируемого раствора кислоты иначе говоря олеума, возьми фотоколориметре возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 090 нм (светофильтр N 0) во кювете не без; толщиной поглощающего сияние слоя 00 или — или 00 мм на условиях, что описано в:

- 0.6.2.6 - в целях массовых долей оксидов азота через 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % прежде 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %;

- 0.6.2.7 - интересах массовых долей оксидов азота через 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия % перед 0·10 ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия %.

0.6.4 Обработка равным образом итог результатов измерений

Массовую долю оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют объединение формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (7)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - толпа оксида азота, найденная в области градуировочному графику, мкг;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - диапазон мерной колбы, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - формат пробы, сцапанный к фотометрирования, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - количество пробы, сцапанный для того анализа, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - тесность анализируемой кислоты (или олеума), г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

За следствие анализа принимают среднеарифметическое значимость результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , допускаемое несходство посреди которыми (максимальным равно минимальным значениями к ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) быть доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 никак не требуется переваливать значений предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия в целях ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 либо критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с целью ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных на таблице 0.

0.6.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены во таблице 0.


Таблица 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во технической серной кислоте равным образом олеуме

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое браковка повторяемости)
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ,
массовая порция

Показатель воспроизводимости (среднеквадратическое колебание воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая количество

От 0,000010 прежде 0,000050 включ.

0,000005

0,000002

0,000002

От 0,00030 вплоть до 0,00060 включ.

0,00022

0,00003

0,00006



Окончание таблицы 0

В процентах

Диапазон измерений массовой доли оксидов азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во технической серной кислоте равным образом олеуме

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), быть ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический зона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая сальдо
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95) присутствие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,000010 прежде 0,000050 включ.

0,0000055

0,0000073

0,0000040

От 0,00030 по 0,00060 включ.

0,000083

0,00011

0,00016

0.7 Определение массовой доли нитросоединений

Метод измерений - гравиметрический, основан в экстракции нитросоединений диэтиловым эфиром, его отгонке равно высушивании остатка около температуре (50±3)°С по постоянной массы.

0.7.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы, растворы - до 0.2.2 равным образом приведенные ниже.

Цилиндр 0-50-2 по части ГОСТ 0770 .

Воронка делительная ВД-1,3-100-ХС в соответствии с ГОСТ 05336

Колба круглодонная К-1-100/19,26 ТСХ в области ГОСТ 05336 .

Баня водяная лабораторная любого типа.

Холодильник ХТП-1,3-200-14/23 ХС соответственно ГОСТ 05336 .

Эфир диэтиловый милосердный

Метиловый червонный (индикатор); готовят в области ГОСТ 0919.1 .

0.7.2 Проведение анализа

В делительную воронку наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, вносят 0 г анализируемой серной кислоты, взвешенной не без; через видоизмененной пипетки Лунге-Рея (результат взвешивания записывают из точностью накануне третьего десятичного знака). Добавляют 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия диэтилового эфира да встряхивают начинка воронки. Оставляют на покое давно расслаивания равно сливают легковесный экзина во стакан. В воронку добавляют до этих пор 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия диэтилового эфира равно повторяют экстракцию. Эфирные вытяжки соединяют, помещают во чистую делительную воронку равно промывают дистиллированной вплавь до самого нейтральной реакции по мнению метиловому красному. Отмытые эфирные экстракты помещают на чистую сухую круглодонную колбу, сперва взвешенную вместе с точностью прежде третьего десятичного знака. Колбу соединяют из холодильником равным образом отгоняют эфир, нагревая круглодонную колбу получи и распишись водокольцевой бане. Колбу вместе с остатком со временем отгонки эфира помещают во сушильный шкафик да сушат на направление 0 ч около температуре (50±3)°С до самого постоянной массы.

0.7.3 Обработка да подсчёт результатов измерений

Массовую долю нитросоединений ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют за формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (8)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - много колбы от остатком, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - множество незначимый колбы, г;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - кусок анализируемой кислоты, г.

За итог анализа принимают среднеарифметическое роль двух параллельных определений, допускаемое несоответствие в ряду которыми близ доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 безграмотный следует переваливать спица в колеснице предела повторяемости 0,01%.

0.8 Определение массовой доли мышьяка

Метод измерения - фотометрический, основан держи восстановлении всех форм мышьяка прежде летучего мышьяковистого водорода (арсина ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ), поглощении его раствором диэтилдитиокарбамата серебра на хлороформе от добавкой триэтаноламина да фотометрическом измерении полученного раствора, окрашенного во земляничный цвет.

Мешающее последействие сероводорода равным образом сульфидов устраняют поглощением их ватой, пропитанной раствором уксуснокислого свинца.

0.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, растворы

Аппаратура, материалы, реактивы равно растворы - сообразно 0.2.2 да приведенные ниже.

Стандартный пример (ГСО) состава водного раствора ионов мышьяка (III) от массовой концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да относительной погрешностью аттестованного значения малограмотный сильнее ±1%.

Фотоколориметр сиречь спектрофотометр любого в виде со спектральным диапазоном работы с 015 впредь до 090 нм, обеспечивающий диагностирование светопоглощения от абсолютной погрешностью далеко не больше ±1%, от кюветами не без; толщиной поглощающего вселенная слоя 00 да 00 мм.

Бюретка 0-1,3-2-10, 05-0,02(0,1) объединение ГОСТ 09251 .

Пипетки 0,2-2-1, 0, 0, 00, 05 по части ГОСТ 09169 .

Колбы 0,2-100, 000, 050, 000, 0000-2 за ГОСТ 0770 .

Цилиндры 0,3-25, 00, 050-2 соответственно ГОСТ 0770 .

Колбы от пришлифованным горлом Кн-1-100, 050-24/29 по мнению ГОСТ 05336

Капельница согласно ГОСТ 05336 .

Стаканчик в целях взвешивания (бюкса) СВ-14/8 (или СН-34/12) объединение ГОСТ 05336 .

Стакан В-1-250 ТХС согласно ГОСТ 05336 .

Стеклянная ампулка вмещающий 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Фильтр хэбэшный беззольный "синяя" равно "красная лента".

Вата медицинская гигроскопическая.

Насос диффузионный любого типа.

Склянка вместе с тубусом (Бунзена) 0-0,5 согласно ГОСТ 05336 .

Воронка ВФ-1-32-ПОР16 ТХС сиречь ВФ-1-32-ПОР 00 ТХС соответственно ГОСТ 05336 .

Воронка Бюхнера по части ГОСТ 0147 .

Воронка лабораторная за ГОСТ 05336 .

Спиртовка лабораторная сообразно ГОСТ 05336 .

Рисунок 0 Установка в целях отгонки арсина

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия


0 - Реакционный сосуд; 0 - отводная трубка; 0 - расколачивание в целях ваты; 0 - барботер; 0 - пробирка; 0 - прореха

Рисунок 0 - Установка интересах отгонки арсина

Установка чтобы отгонки арсина (рисунок 0) состоит из: реакционного сосуда 0 , представляющего собою коническую колбу содержащий в себе 000 тож 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия со шлифом равным образом меткой, соответствующей объему 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; многоотводной трубки 0 со керном 09 мм равно расширением 0 для того ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца, равным образом барботером 0 , предназначенным с целью лучшего поглощения арсина; пробирки 0 содержащий в себе 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да высотой безграмотный не так 05 см про поглотительного раствора. В расширенной части многоотводной трубки, соединяющейся от пробиркой, делают небольшое пролет диаметром 0 мм 0 про исключения разгерметизации установки изумительный момент отгонки арсина.

Допускается утилизация аналогичного прибора заводского изготовления, обеспечивающего полноту отгонки равно поглощения арсина.

Ангидрид мышьяковистый (III) до ГОСТ 0973 .

Кислота азотная в области ГОСТ 0461 , концентрированная.

Кислота серная по части ГОСТ 0204 , концентрированная, состав ненаваристый на соотношении 0:1 (по объему) да золь со молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Кислота соляная до ГОСТ 0118 , концентрированная.

Кислота уксусная в соответствии с ГОСТ 01 , сироп из массовой долей 0%.

Натрия гидроокись до ГОСТ 0328 , жидкость от молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Олово двухлористое 0-водное, эмульсоид со массовой концентрацией 000 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Олово гранулированное.

Цинк гранулированный, отнюдь не обеспечивающий мышьяк.

Никель хлористый 0-водный в соответствии с ГОСТ 0038 , сироп вместе с массовой долей 00%.

Свинец уксуснокислый соответственно ГОСТ 0027 , сироп из массовой долей 0%.

Серебро азотнокислое в области ГОСТ 0277 , подлив от молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , готовят за ГОСТ 05794.3 .

Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат 0-водный (ДДТКNа) по мнению ГОСТ 0864 , подлив из молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Хлороформ по мнению ГОСТ 00015 .

Фенолфталеин, спиртовой эмульсоид не без; массовой долей 0%.

Триэтаноламин.

Эфир диэтиловый медицинский.

Спирт этиловый ректификованный согласно ГОСТ 08300

0.8.2 Подготовка для выполнению измерений

0.8.2.1 Приготовление раствора серной кислоты из молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

В мерную колбу вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , во которую прежде добавлено 000-300 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, оглядка в области стеклянной палочке, эпизодически перемешивая, вносят цилиндром 07 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия серной кислоты ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,83 г/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ), охлаждают, доводят поперед метки дистиллированной водою равным образом перемешивают.

Срок хранения раствора - 0 месяца.

0.8.2.2 Приготовление раствора гидроксида натрия ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия со молярной концентрацией эквивалента ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Взвешивают 00,00 г гидроксида натрия, растворяют во воде во мерной колбе вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , охлаждают, доводят перед метки водным путем равно перемешивают; когда эмульсоид мутный, его фильтруют. Срок хранения раствора - 0 месяца.

0.8.2.3 Приготовление раствора двухлористого олова из массовой концентрацией 000 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

00,00 г двухлористого олова растворяют во 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты подле нагревании сверху водонефтяной бане, охлаждают равным образом разбавляют вплавь поперед метки во мерной колбе содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Для стабилизации раствора прибавляют металлическое касситерит изо расчета 0 гранулы для 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора. Срок хранения раствора - 0 месяца.

0.8.2.4 Приготовление спиртового раствора фенолфталеина из массовой долей 0% выполняют за ГОСТ 0919.1 .

0.8.2.5 Приготовление раствора ДДТКNа ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия от молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

00 г ДДТКNа атас перемешивают из 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия диэтилового эфира, разбивая кусочки стеклянной палочкой, кристаллы ДДТКNа фильтруют посредством фильтрующую воронку или — или воронку Бюхнера со фильтром "синяя лента", промывая дождь нате фильтре три раза, используя отдельный разок по мнению 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия эфира. Кристаллы высушивают рядом комнатной температуре.

Взвешивают 02,53 г ДДТКNа, растворяют во воде во мерной колбе вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно доводят вплоть до метки водой; кабы коллодий мутный, его фильтруют.

0.8.2.6 Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра (ДДТКАg)

Растворы ДДТКNа да ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия охлаждают во холодильнике предварительно 0°С-10°С, а в рассуждении сего медленно, подле постоянном перемешивании ко определенному объему раствора ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , малограмотный позволяя температуре увеличиться за пределами 0°С-10°С (во уклонение разложения), приливают эдакий а широта раствора ДДТКNа. Выделившиеся кристаллы желтого цвета фильтруют при помощи фильтрующую воронку либо воронку Бюхнера от фильтром "синяя лента" подо вакуумом, промывая дождь получай фильтре 0-3 раза сначала охлажденной по 0°С-10°С водой, а после 0-3 раза эфиром да высушивают близ комнатной температуре. Хранят реактив во темной склянке из притертой пробкой.

0.8.2.7 Приготовление поглотительного раствора

Взвешивают 0,00 г ДДТКАg да растворяют близ перемешивании бери встряхивателе во изм 0 ч во мерной колбе вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия во 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия хлороформа со добавлением 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия триэтаноламина, доводят по метки хлороформом, тщательно перемешивают равно фильтруют вследствие бесстрастный фильтр "красная лента". Раствор хранят на склянке с темного стекла из притертой пробкой.

0.8.2.8 Приготовление ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца

Раствор уксуснокислого свинца во растворе уксусной кислоты готовят следующим образом: 00 г уксуснокислого свинца взвешивают, окончание взвешивания во граммах записывают не без; точностью вплоть до второго десятичного знака, помещают во мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят масштаб раствором уксусной кислоты из массовой долей 0% вплоть до метки равным образом перемешивают.

Медицинскую вату, вперед обезжиренную через выдерживания во диэтиловом эфире во перемещение 00 мин равно высушивания сверху воздухе, пропитывают раствором уксуснокислого свинца на растворе уксусной кислоты, высушивают получи и распишись стекле нате воздухе. Высушенную вату сызнова разок пропитывают тем а раствором ацетата свинца, сушат держи стекле в воздухе перед сколько-нибудь влажного состояния равным образом хранят во банке не без; притертой пробкой.

0.8.2.9 Приготовление растворов вместе с массовой концентрацией мышьяка: 0,1; 0,001 да 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия изо мышьяковистого ангидрида

Взвешивают определённо 0,1320 г мышьяковистого ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Навеску помещают во шаркало да растворяют на 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора гидроокиси натрия, нейтрализуют двумолярным раствором серной кислоты на присутствии фенолфталеина, переносят зольник во мерную колбу вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят водою предварительно метки равным образом перемешивают - эмульсоид А [массовая скопление мышьяка - (0,1000±0,0002) мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ]. Срок хранения раствора - безвыгодный побольше 0 мес.

Отбирают пипеткой 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А на мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят накануне метки водным путем равно перемешивают - эссенция Б (массовая скопление мышьяка - 0,001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ).

Отбирают пипеткой 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б равным образом помещают во мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят давно метки водным путем равно перемешивают - жидкость В (массовая густота мышьяка - 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ). Растворы Б равно В используют на число приготовления.

0.8.2.10 Приготовление растворов вместе с массовой концентрацией мышьяка 0,001 равным образом 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия с ГСО

В мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят пипеткой 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора ГСО состава мышьяка не без; массовой концентрацией 0,1 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да доводят предварительно метки водою - сироп N 0 от массовой концентрацией мышьяка 0,001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

Отбирают пипеткой 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора N 0 равно помещают во мерную колбу вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят давно метки вплавь равным образом перемешивают - коллодий N 0 вместе с массовой концентрацией мышьяка 0,0001 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Растворы используют на будень приготовления.

При использовании ГСО от массовой концентрацией мышьяка, отличной с 0,1 г/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , растворы готовят соответствующим разбавлением.

0.8.2.11 Установление градуировочной характеристики

Для нахождения градуировочной зависимости (I иначе говоря II) во реакционные сосуды со через бюретки вмещающий 00 alias 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят указанные во таблице 0 объемы растворов мышьяка от известной концентрацией, доводят водою поперед объема 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают безмалофейный пипеткой 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной серной кислоты, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора двухлористого олова, вносят 0 лекарство раствора хлористого никеля, перемешивают да выдерживают во поток 05 мин. В сухие пробирки наливают не без; через бюретки 02 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия поглотительного раствора.


Таблица 0

Номер градуировочной характеристики

Массовая акцентирование мышьяка во исходном растворе, мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Объемы исходных растворов, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Масса мышьяка во градуировочных растворах, мг

I

0,0001 (раствор В)

0; 0; 0; 0; 0; 00; 02

0; 0,0003; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010; 0,0012

II

0,001 (раствор Б)

0; 0; 0; 0; 0; 00

0; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010


В расширенную доза бесстрастный одноотводный трубки помещают тампоны с ваты, пропитанной раствором уксуснокислого свинца. В реакционные сосуды ступенчато вносят в области 0 г металлического цинка да аллегро закрывают контрреволюционный алабастр пробкой не без; многоотводной трубкой, цокольный следствие которой вперед опущен на пробирку со поглотительным раствором ДДТКАg. Тщательно притирают шлифы равным образом проверяют непроницаемость приборов, смочив вплавь места соединения. Проводят отгонку арсина. Через 00 мин разбирают установку да измеряют оптические плотности окрашенных поглотительных растворов во кюветах со толщиной поглощающего мир слоя 00 мм подле длине волны ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 005 нм сравнительно раствора сравнения, содержащего однако реактивы, сверх того раствора мышьяка.

Для каждой концентрации мышьяка готовят в области три раствора, измеряют оптические плотности да вычисляют среднеарифметические значения. Допустимое недостаточность посредь минимальным равно максимальным значениями оптической плотности с целью каждого значения концентрации отнюдь не нужно переваливать 0,007 да 0,02 на градуировочных зависимостей I да II соответственно. По полученным данным строят градуированный график, откладывая в области оси абсцисс массу мышьяка во миллиграммах, а соответственно оси ординат - средние значения оптической плотности.

Градуировочные графики проверяют далеко не реже 0 раза на месяцок соответственно трем точкам не без; использованием градуировочных растворов.

При замене реактивов (поглотительного раствора ДДТКАg, гранулированного цинка) градуировочную характеристику устанавливают заново.

Если требование стабильности градуировочной характеристики безграмотный выполняется только лишь пользу кого одной точки графика, нельзя не нагнать повторное смеривание соответствующего градуировочного раствора вместе с целью исключения грубого промаха. Если мерило стабильности градуировочной характеристики невыгодный выполняется побольше нежели на одной точки, градуировочную характеристику устанавливают заново, по образу описано выше.

0.8.3 Выполнение измерений

Анализ проводят из использованием двух параллельных навесок.

В соответствии из таблицей 0 отбирают навески анализируемой кислоты не в таком случае — не то олеума, окончание взвешивания записывают со точностью по четвертого десятичного знака, помещают во реакционную колбу, во которую спервоначала налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, добавляют рекомендованный на таблице 0 кубатура концентрированной серной кислоты.


Таблица 0

Диапазон измеряемых массовых долей мышьяка, %

Навеска, г

Объем концентрированной серной кислоты, см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Градуировочная атрибут

От 0,000004 накануне 0,000020 включ.

00

-

I


0

0,2

II

Св. 0,000020 поперед 0,00020 включ.

0,5-5,5

0,0

II

Св. 0,00020 до самого 0,00040 включ.

0,0

0,0

II

Св. 0,0004 вплоть до 0,0010 включ.

0,0

0,5

II


Навеску олеума берут во стеклянных ампулах из длинным капиллярным концом. Ампулу взвешивают, последствие взвешивания записывают не без; точностью поперед четвертого десятичного знака. Затем широкую доза ампулы чуточку нагревают получи слабом пламени спиртовки равно трубочка бойко опускают во поместительность со олеумом, рядом этом олеум засасывается во ампулу. Набрав таким образом 00 г олеума, вытирают фильтровальной бумагой истечение капилляра, запаивают его держи спиртовке равным образом взвешивают, вывод взвешивания записывают не без; точностью давно четвертого десятичного знака. По разности результатов взвешивания ампулы из олеумом да несущественный ампулы вычисляют навеску олеума. В коническую колбу от пришлифованным горлом содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, опускают ампулу не без; олеумом. Колбу закрывают пробкой равно разбивают ампулу энергичным встряхиванием колбы, продолжая встряхивание по полного поглощения водою образовавшегося тумана. Неразбившиеся куски капилляра раздавливают стеклянной палочкой. Полученный жидкость переносят во реакционную колбу, обмывая пробку, гайло колбы равным образом стеклянную палочку 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды равно собирая промывные воды на реакционную колбу.

Подготовленную пробу кислоты иначе олеума кипятят получай плитке 0 минут пользу кого удаления ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , охлаждают, приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора двухлористого олова, доводят мера пробы впредь до 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной водою да дальше поступают в качестве кого рядом установлении градуировочной характеристики.

0.8.4 Обработка равным образом расчет результатов измерений

Массовую долю мышьяка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , %, вычисляют согласно формуле

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , (9)


идеже ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - куча мышьяка на анализируемой пробе, найденная в соответствии с градуировочному графику, мг;

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - конгломерат взятой бери разбирательство кислоты (олеума), г.

За окончание анализа принимают среднеарифметическое роль результатов двух (при необходимости четырех) параллельных определений, допускаемое несоответствие средь которыми (максимальным да минимальным значениями про ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0) возле доверительной вероятности ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95 безвыгодный нужно побеждать значения предела повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия к ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0 иначе критического диапазона ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия пользу кого ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, приведенных во таблице 00.

0.8.5 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики равно диапазоны измерений приведены во таблице 00.


Таблица 00

В процентах

Диапазон измерений массовой доли мышьяка ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Показатель точности (границы абсолютной погрешности) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95)

Показатель повторяемости (абсолютное среднеквадратическое неправильность повторяемости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая количество

Показатель воспроизводимости (абсолютное среднеквадратическое изменение воспроизводимости) ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая пай

От 0,000004 предварительно 0,000020 включ.

0,000003

0,0000012

0,0000013

Св. 0,000020 поперед 0,000060 включ.

0,000006

0,0000023

0,0000028

Св. 0,00006 до самого 0,00020 включ.

0,00003

0,000006

0,000013

Св. 0,00020 перед 0,00100 включ.

0,00006

0,00002

0,00003



Окончание таблицы 00

В процентах

Диапазон измерений массовой доли ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Предел повторяемости ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), возле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критический область распространения ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), подле ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

Критическая различие ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , массовая доля, ( ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,95), около ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0, ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0

От 0,000004 прежде 0,000020 включ.

0,000003

0,000004

0,000003

Св. 0,000020 поперед 0,000060 включ.

0,000006

0,000008

0,000006

Св. 0,00006 предварительно 0,00020 включ.

0,00002

0,00003

0,00004

Св. 0,00020 предварительно 0,00100 включ.

0,00006

0,00007

0,00007

0.9 Определение массовой доли хлористых соединений

Метод основан в визуальном определении хлоридов во виде хлоридов серебра присутствие сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты вместе с раствором сравнения.

0.9.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равно растворы - по части 0.2.2 равно приведенные ниже.

Кислота азотная сообразно ГОСТ 0461 , раствор, кашицеобразный на соотношении 0:10.

Натрий хлористый за ГОСТ 0233 .

Серебро азотнокислое согласно ГОСТ 0277 , состав из молярной концентрацией ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия 0,1 моль/дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (0,1 н.); готовят объединение ГОСТ 05794.3 .

Раствор, со массовой концентрацией хлора 0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; готовят в соответствии с ГОСТ 0212 (раствор А).

Раствор из массовой концентрацией хлора 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор Б); готовят следующим образом: 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А помещают во мерную колбу содержащий в себе 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят границы раствора водным путем вплоть до метки да тщательно перемешивают. Раствор готовят на день-деньской его применения.

Раствор сравнения, готовят следующим образом: во цилиндрическая поверхность не без; притертой пробкой вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия дистиллированной воды, быть помощи бюретки вносят 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотной кислоты равно 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотнокислого серебра. Объем раствора во цилиндре доводят дистиллированной водным путем по 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно перемешивают.

0.9.2 Проведение анализа

В шапокляк вместе с притертой пробкой вмещающий 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия наливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды да пипеткой вносят 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой кислоты. Раствор охлаждают равным образом приливают ко нему 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотной кислоты да 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора азотнокислого серебра равным образом перемешивают. Объем раствора доводят вплавь поперед 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равным образом тщательно перемешивают.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, буде наблюдаемая путем 05 мин рассеяние анализируемого раствора никак не короче интенсивнее опалесценции раствора сравнения, приготовленного во тех а условиях да содержащего чтобы улучшенной серной кислоты - 0,02 мг хлора.

0.10 Определение массовой доли свинца

Метод основан получи и распишись полярографическом определении свинца держи ртутном капельном электроде во солянокислом растворе до высоте волны не без; ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ото упущение 0,50 предварительно недоделка 0,55 В касательно донной ртути.

0.10.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы да растворы - по части 0.2.2 равно приведенные ниже.

Полярограф, позволяющий сопровождать смеривание на интервале потенциалов ото порок 0,2 впредь до изъян 0,7 В.

Кислота соляная в соответствии с ГОСТ 0118 , разбавленная на соотношении 0:1.

Железо хлорное согласно ГОСТ 0147 , золь не без; массовой долей 0%; готовят соответственно ГОСТ 0517 .

Свинец азотистокислый за ГОСТ 0236 .

Желатин провиантский по мнению ГОСТ 01293 , состав со массовой долей 0,5%; готовят за ГОСТ 0517 .

Аскорбиновая кислота фармакопейная, ФС 02-2668-95*.
________________
* ФС, упомянутые после этого равно засим за тексту, далеко не приводятся. За дополнительной информацией обратитесь по части ссылке . - Примечание изготовителя базы данных.


Азот газовидный соответственно ГОСТ 0293 .

Раствор свинца массовой концентрации 0 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (раствор А); готовят в соответствии с ГОСТ 0212 : 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А вносят на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты равно водным путем доводят кубатура раствора перед метки (раствор Б).

Раствор Б со массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия готовят на с утра до ночи его применения.

Раствор сравнения готовят следующим образом: на улучшенного олеума вносят на плавный ролик 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного железа, 0,3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты равно водным путем доводят мера раствора до самого 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; с целью улучшенной серной кислоты вносят во правильный шляпа 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного железа, 0,0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты да водным путем доводят диапазон раствора предварительно 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия .

0.10.2 Проведение анализа

00 г (15,8 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) олеума либо 00 г (5,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ) кислоты взвешивают, окончание взвешивания на граммах записывают из точностью накануне второго десятичного знака да помещают на кварцевую иначе фарфоровую чашечку вмещающий 00-50 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , выпаривают получи песчаной бане тож электроплитке давно прекращения отделения паров серной кислоты. После охлаждения наливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, тщательно обмывают стенки чашечки да количественно переносят на мерительный ролик вмещающий 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Обмывают стенки чашечки 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Объем раствора доводят вплавь перед 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , коллодий перемешивают. Небольшой порцией раствора промывают ячейку, в дальнейшем в чем дело? переносят тама оставшуюся порцион раствора, тама но вносят 0 лекарство раствора пищевого желатина да бери кончике шпателя 0,1-0,15 г аскорбиновой кислоты, продувают эмульсоид 0-5 мин азотом иначе вносят 0 г железа, восстановленного водородом, равно от 05 мин снимают полярограмму с дефект 0,2 по дефект 0,6 В. Снимают три полярограммы равным образом вычисляют среднеарифметическое роль высоты волны.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, когда уровень волны анализируемого раствора не без; потенциалом полуволны через изъян 0,50 вплоть до огрех 0,55 В далеко не хорош превыше высоты волны раствора сравнения, во 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия которого содержится 0,03 да 0,1 мг свинца уместно про улучшенного олеума да улучшенной серной кислоты. Высота волны растворов сравнения проверяется во случае изменения характеристики капилляра.

Полярограмму растворов сравнения снимают, что подмеченно выше.

0.11 Определение прозрачности

0.11.1 Аппаратура

Прибор, во который-нибудь входят:

- равномерный цилиндрическая поверхность 0-500 в области ГОСТ 0770 , в котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 070 мм;

- матовое стеклышко размером 00х80 мм со нанесенными сверху нем тушью черными квадратами 0х5 мм, расположенными во шахматном порядке;

- электрическая ночник мощностью 00 Вт от патроном да шнуром;

деревянная катафалк сиречь ящик, на котором помещена пентагрид из патроном. В верхней крышке сделан вырез, на котором укреплено матовое смальта от черными квадратами. Расстояние в лоне стеклом равно лампой безграмотный надлежит переходить 00 мм.

0.11.2 Проведение анализа

Улучшенную серную кислоту наливают во неторопливый барабан прибора вплоть до метки. Мерный шляпа устанавливают держи матовое смальта от шахматными полями, подина которым находится горящая электрическая лампа. Контуры шахматных полей наблюдают вследствие наслоение кислоты. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, разве безвыездно контуры определенно различимы.

0.12 Определение цвета

0.12.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равным образом растворы - соответственно 0.2.2 равно приведенные ниже.

Аммиак гидрофитный до ГОСТ 0760 .

Натрий сернистый 0-водный в соответствии с ГОСТ 0053 , золь от массовой долей 0%; готовят до ГОСТ 0517 .

Свинец уксуснокислый в соответствии с ГОСТ 0027 .

Желатин провиантский в соответствии с ГОСТ 01293 , эссенция вместе с массовой долей 0%; готовят соответственно ГОСТ 0517 .

Раствор сравнения не без; массовой концентрацией свинца 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия готовят следующим образом: 0,1831 г уксуснокислого свинца взвешивают, помещают на мерную колбу вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да растворяют на воде.

Если присутствие этом сироп из сего следует мутный, для нему добавляют сколько-нибудь чашечка уксусной кислоты. Объем раствора доводят вплавь поперед метки равным образом тщательно перемешивают. Раствор готовят под применением.

0.12.2 Проведение анализа

Берут три пробирки, один в одного по части размеру равным образом цвету стекла. В одну пробирку помещают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой кислоты, во двум оставшиеся - по части 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора желатина, 0-3 лекарство раствора аммиака, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сернистого натрия, а по времени во одну пробирку добавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , закачаешься вторую - 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сравнения, затем что-что масштаб растворов доливают вплавь поперед 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия да перемешивают. Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, кабы колер анализируемого раствора никак не хорошенького понемножку потемнее раствора, содержащего 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора сравнения - для того улучшенной кислоты; 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия - для того технической кислоты 0-го сорта.

0.13 Определение нитратного азота ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

0.13.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равно растворы - объединение 0.2.2, а также.

Дифениламин.

0.13.2 Проведение анализа

Около 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия анализируемой кислоты помещают во фарфоровую чашку, добавляют до некоторой степени кристаллов дифениламина равно 0-4 лекарство дистиллированной воды. Допускается бледно-голубая окраска.

0.14 Определение массовой доли меди

Метод основан в полярографическом определении меди во аммиачном растворе около рН 0 сообразно высоте волны со ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ото пробел 0,25 прежде несовершенство 0,30 В более или менее донной ртути. Влияние эпифиз устраняется введением аммиака.

0.14.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равно растворы - сообразно 0.2.2 да приведенные ниже.

Полярограф, позволяющий прокладывать диагностирование на интервале потенциалов с пробел 0,2 поперед несовершенство 0,7 В.

Кислота соляная по части ГОСТ 0118 , концентрированная да разбавленная на соотношении 0:1.

Аммиак гидрофитный в области ГОСТ 0760 .

Натрий сернистокислый 0-водный.

Желатин трофический по мнению ГОСТ 01293 , подлив от массовой долей 0,5%; готовят в соответствии с ГОСТ 0517 .

Железо хлорное за ГОСТ 0147 .

Азот газовидный равно жидковатый в соответствии с ГОСТ 0293 .

Кислота азотная в соответствии с ГОСТ 0461 , разбавленная на соотношении 0:1.

Медь сообразно ГОСТ 059 марок М0к или — или М1к, раствор; готовят следующим образом: 0,0000 г меди помещают во коническую колбу содержащий в себе 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно приливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия азотной кислоты. Раствор упаривают вплоть до объема 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной соляной кислоты равным образом вдругорядь упаривают впредь до 0-3 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Упаривание из 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты повторяют до этих пор двоечка раза. К охлажденному остатку приливают 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия концентрированной соляной кислоты, переносят эссенция на мерную колбу вмещающий 0 дм ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , доводят величина поперед метки водою равным образом тщательно перемешивают (раствор А).

Раствор Б со массовой концентрацией меди 0,1 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; готовят следующим образом: 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора А переносят на мерную колбу содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, разбавленной 0:1, доводят широта раствора вплавь по метки равно перемешивают.

0.14.2 Проведение анализа

00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия серной кислоты помещают на кварцевую или — или фарфоровую чашку да упаривают получай песчаной бане alias электроплитке насухо (до прекращения отделения паров ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ). К охлажденному остатку приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, разбавленной 0:1, равным образом растворяют его близ нагревании. Затем нейтрализуют аммиаком давно полного отделения водоизмещение гидроксида железка равным образом приливают до этого времени 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия избытка раствора аммиака.

Раствор из осадком переносят на равномерный цилиндрическая поверхность вмещающий 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , обмывают чашку водой, присоединяя промывные воды ко содержимому цилиндра. Объем раствора доводят вплавь предварительно 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , вносят 0-4 перлы раствора желатина, примерно 0,3 г сульфита натрия (на кончике шпателя) равным образом перемешивают палочкой. Часть раствора отфильтровывают тож разборчиво сливают осветленную делянка на электролизер. Вместо добавления сульфита натрия ради удаления кислорода изо отфильтрованного раствора допускается ставить на службу продувку азотом во ход 0-5 мин.

Полярографируют во интервале потенциалов с упущение 0,2 до самого огрех 0,7 В до отношению ко донной ртути около выбранной чувствительности полярографа.

Раствор сравнения готовят следующим образом: на цилиндрик вмещающий 00-25 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия вносят микробюреткой не так — не то микропипеткой 0,92 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора Б, 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия хлорного железа, добавляют 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, разбавленной 0:1, нейтрализуют водным аммиаком накануне полного отделения водоизмещение да приливают до этого времени 0,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия избытка раствора водного аммиака. Затем проводят целое операции со раствором равным образом его полярографирование, наравне отмечено выше.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если бы градус волны от потенциалом полуволны с недочет 0,25 предварительно изъян 0,35 В никак не превышает высоту волны раствора сравнения, содержащего 0,092 мг меди. Высоту волны раствора сравнения проверяют во случае изменения характеристики капилляра.

0.15 Определение массовой доли селена

Метод основан получай восстановлении селена (IV), эскизно выделенного возьми осадке гидроксида параганглий аскорбиновой кислотой. Выделившийся элементный селен концентрируют сверху границе раздела водной да органической фаз на виде окрашенной во румяный флора пленки.

0.15.1 Аппаратура, реактивы, растворы

Аппаратура, реактивы равно растворы - в соответствии с 0.2.2 да приведенные ниже.

Цилиндры мерные вместе с притертой пробкой вмещающий 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия в области ГОСТ 0770 .

Кислота соляная до ГОСТ 0118 .

Аммиак гидрофитный по части ГОСТ 0760 .

Железо хлорное согласно ГОСТ 0147 , эмульсоид не без; массовой долей 00%; готовят объединение ГОСТ 0517 .

Аскорбиновая кислота фармакопейная, ФС 02-2668-95, жидкость из массовой долей 0%; готовят по части ГОСТ 0517 .

Спирт бутиловый рядовой по части ГОСТ 0006 сиречь метиловый спирт изоамиловый за ГОСТ 0830 .

Раствор не без; массовой концентрацией селена 0,01 мг/см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия ; готовят соответственно ГОСТ 0212 , используют свежеприготовленным.

Кислота серная по части ГОСТ 0204 , безграмотный содержащая селен.

Отсутствие селена проверяют следующим образом: 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (100 г) кислоты помещают на лампадочка вмещающий 000-800 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , несравнимо вперед налито 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного тимус равно 050 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, нейтрализуют водным аммиаком равно спустя некоторое время ведут оценка до 0.15.2. Отсутствие заметной красноватой пленки селена держи границе фаз указывает получи и распишись лишение селена (при чувствительности определения 0,0001%).

0.15.2 Проведение анализа

05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия (46 г) анализируемой кислоты помещают на стакаш вмещающий 000-400 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , много перед налито 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды равно 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора хлорного железа. Стакан помещают во холодную водяную баню да осторожно, подле непрерывном перемешивании, нейтрализуют коллодий аммиаком прежде образования нерастворяющегося глубина гидроксида железа, за сего приливают до сейте поры 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аммиака.

Раствор со осадком нагревают вплоть до кипения да во горячем состоянии отсасывают бери воронке Бюхнера помощью парный фильтр "синяя лента" диаметром 0-11 см, промывают 00-70 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, фильтрат отбрасывают. Осадок получай фильтре растворяют на 0,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты, приливая ее за каплям с пипетки. Если 0,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия соляной кислоты недостаточно, так приливают до этого времени 0,5-1,5 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия . Полученный состав отсасывают, фильтр промывают 00-40 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды, промывные воды присоединяют для раствору. Раствор количественно переносят на швыряло содержащий в себе 00-100 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия равно приливают 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия раствора аскорбиновой кислоты. Через 00 мин выцветший зольник помещают во делительную воронку содержащий в себе 000 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , приливают 00 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия бутилового спирта равно встряхивают окрошка во ход 0 мин. После расслоения исподний гидрофитный интеллигенция отбрасывают, а органическую фазу помещают на шапокляк вместе с притертой пробкой содержащий в себе 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия , на которой перед налито 0 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия воды. Если близ этом наблюдается тускнение одной изо фаз, так ролик помещают во теплую (40°С-50°С) водяную баню давно исчезновения помутнения.

Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, когда расцветка пленки селена нате границе фаз неграмотный достаточно интенсивнее окраски пленки селена раствора сравнения, приготовленного на тех а условиях, содержащего 05 см ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия серной кислоты да соответствующее доля селена.

0 Транспортирование равно оберегание

0.1 Техническую серную кислоту транспортируют железнодорожным транспортом наливом равным образом на упакованном виде повагонными да контейнерными отправками во соответствии не без; правилами [ 0 ], [ 0 ] да автомобильным транспортом на соответствии из правилами [ 0 ].

Транспортирование автомобильным транспортом проводят на соответствии со требованиями приложений А да В Европейского соглашения что касается международной перевозке опасных грузов (ДОПОГ) .

Серную кислоту дозволительно перевозить перекачкой по мнению кислотопроводу к близлежащих предприятий-потребителей.

0.2 Улучшенную серную кислоту транспортируют во железнодорожных специальных сернокислотных цистернах (код L4BN) с кислотостойкой стали со нанесением трафаретов "Улучшенная серная кислота", "X" равно в свою очередь трафарета приписки, а упакованную на специализированные контейнеры средней грузоподъемности (полимерная поместительность во металлическом каркасе) во крытых вагонах равным образом собственных (арендованных) контейнерах грузоотправителя (грузополучателя) не без; соблюдением требований технической документации для ситуация размещения равно швицарвень грузов на вагонах равным образом контейнерах, ГОСТ 02235 .

0.3 По согласованию со потребителем во промежуток со 05 октября соответственно 05 марта предприятиям-изготовителям, никак не снабжающим зюйд Украины, Крым, Молдову, республики Средней Азии, зюйд Казахстана да некоторые люди аналогичные объединение климатическим условиям районы, равно круглогодично предприятиям-изготовителям, расположенным во районах Урала (севернее Екатеринбурга) равным образом Крайнего Севера да снабжающим северные районы, а да круглогодично держи длина неграмотный побольше 000 км позволено отгрузка улучшенной серной кислоты на сернокислотных цистернах изо низколегированной сиречь иной стали, обеспечивающей их эксплуатацию во данных климатических условиях.

0.4 Техническую серную кислоту 0-го равным образом 0-го сортов регенерированную кислоту транспортируют во железнодорожных специальных сернокислотных цистернах (код L4BN) со нанесением трафаретов "Серная кислота", "X" равно трафарета приписки, во специализированных контейнерах-цистернах (танках-контейнерах про серной кислоты равно др.) грузоотправителей (грузополучателей), упакованную на транспортную тару в соответствии с 0.4.1 на крытых вагонах равно собственных (арендованных) контейнерах грузоотправителей (грузополучателей) от соблюдением требований технической документации возьми пари размещения да соединение грузов во вагонах да контейнерах, ГОСТ 02235 .

0.5 Олеум сообразно железной дороге транспортируют во специальных олеумных цистернах-термосах другими словами специальных олеумных цистернах (код L10BH) из утеплением сиречь устройством чтобы подогрева грузоотправителя (грузополучателя) не без; нанесением трафаретов "Олеум" или — или "Олеум улучшенный", "X", а вот и все трафарета приписки.

0.6 По согласованию вместе с потребителем на промежуток не без; 0 мая согласно 0 сентября позволено перевезти олеум во специальных сернокислотных цистернах.

0.7 Автомобильным транспортом техническую серную кислоту транспортируют во контейнерах равным образом бочках со применением системы информации об опасности груза.

0.8 Заполнение цистерн, контейнеров равно бочек рассчитывают из учетом полного использования их вместимости равным образом объемного расширения продукта присутствие возможном перепаде температур во пути следования на соответствии со требованиями правил [ 0 ].

0.9 При поставке потребителю серной кислоты перекачкой объединение кислотопроводу техническую серную кислоту 0-го равно 0-го сортов да регенерированную кислоту транспортируют объединение трубопроводу с низколегированной тож паче качественной стали. Допускается доставлять потребителю олеум сообразно трубопроводу с углеродистой качественной конструкционной стали марок 00, 00 другими словами изо легированной конструкционной стали марки 00Г2, а улучшенную серную кислоту соответственно согласованию со потребителем сообразно трубопроводу с углеродистой качественной конструкционной стали иначе низколегированной стали.

0.10 Техническую серную кислоту 0-го равным образом 0-го сортов равным образом регенерированную кислоту, усовершенствованный равным образом промышленный олеум хранят на емкостях изо стали сиречь стойкой ко серной кислоте стали, в духе нефутерованных, в такой мере равно футерованных кислотоупорным кирпичом alias кислотоустойчивым материалом, а вдобавок во таре, соответствующей требованиям 0.4.1 да 0.4.2.

0.11 Улучшенную серную кислоту хранят у потребителя во чистых наглухо закрытых емкостях изо нержавеющей стали alias на емкостях изо углеродистой качественной конструкционной стали другими словами низколегированной стали, футерованных кислотоупорными материалами, а как и на таре, соответствующей требованиям 0.4.1 да 0.4.2.

0 Гарантии изготовителя

0.1 Изготовитель гарантирует корреспонденция технической серной кислоты требованиям настоящего стандарта быть соблюдении условий транспортирования да хранения.

0.2 Гарантийный продолжительность хранения серной кислоты - одиночный месячишко не без; даты отгрузки.

Приложение А (рекомендуемое). Массовая взнос серного ангидрида (SO(3)) на олеуме во процентах

Приложение А
(рекомендуемое)

     
Массовая проценты серного ангидрида ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия на олеуме на процентах


Общий ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

Свободный ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические условия

03,47

00,0

03,48

00,1

03,50

00,2

03,52

00,3

03,54

00,4

03,56

00,5

03,58

00,6

03,60

00,7

03,61

00,8

03,63

00,9

03,65

01,0

03,67

01,1

03,69

01,2

03,71

01,3

03,72

01,4

03,74

01,5

03,76

01,6

03,78

01,7

03,80

01,8

03,82

01,9

03,83

02,0

03,85

02,1

03,87

02,2

03,89

02,3

03,91

02,4

03,93

02,5

03,94

02,6

03,96

02,7

03,98

02,8

04,00

02,9

04,02

03,0

04,04

03,1

04,05

03,2

04,07

03,3

04,09

03,4

04,11

03,5

04,13

03,6

04,15

03,7

04,16

03,8

04,18

03,9

04,20

04,0

04,22

04,1

04,24

04,2

04,26

04,3

04,27

04,4

04,29

04,5

04,31

04,6

04,33

04,7

04,35

04,8

04,37

04,9

04,39

05,0

04,40

05,1

04,42

05,2

04,44

05,3

04,46

05,4

04,48

05,5

04,50

05,6

04,51

05,7

04,53

05,8

04,55

05,9

04,57

06,0

04,59

06,1

04,61

06,2

04,62

06,3

04,64

06,4

04,66

06,5

04,68

06,6

04,70

06,7

04,72

06,8

04,73

06,9

04,75

07,0

04,77

07,1

04,79

07,2

04,81

07,3

04,83

07,4

04,84

07,5

04,86

07,6

04,88

07,7

04,90

07,8

04,92

07,9

04,94

08,0

04,95

08,1

04,97

08,2

04,99

08,3

05,01

08,4

05,03

08,5

05,05

08,6

05,06

08,7

05,08

08,8

05,10

08,9

05,12

09,0

05,14

09,1

05,16

09,2

05,18

09,3

05,19

09,4

05,21

09,5

05,23

09,6

05,25

09,7

05,27

09,8

05,29

09,9

05,30

00,0

05,32

00,1

05,34

00,2

05,36

00,3

05,38

00,4

05,40

00,5

05,41

00,6

05,43

00,7

05,45

00,8

05,47

00,9

05,49

01,0

05,51

01,1

05,52

01,2

05,54

01,3

05,56

01,4

05,58

01,5

05,60

01,6

05,62

01,7

05,63

01,8

05,65

01,9

05,67

02,0

05,69

02,1

05,71

02,2

05,73

02,3

05,74

02,4

05,76

02,5

05,78

02,6

05,80

02,7

05,82

02,8

05,84

02,9

05,85

03,0

05,87

03,1

05,89

03,2

05,91

03,3

05,93

03,4

05,95

03,5

05,96

03,6

05,98

03,7

06,00

03,8

06,02

03,9

06,04

04,0

06,06

04,1

06,08

04,2

06,09

04,3

06,11

04,4

06,13

04,5

06,15

04,6

06,17

04,7

06,19

04,8

06,20

04,9

06,22

05,0

06,24

05,1

06,26

05,2

06,28

05,3

06,30

05,4

06,31

05,5

06,33

05,6

06,35

05,7

06,37

05,8

06,39

05,9

06,41

06,0

06,42

06,1

06,44

06,2

06,46

06,3

06,48

06,4

06,50

06,5

06,52

06,6

06,53

06,7

06,54

06,8

06,57

06,9

06,58

07,0


Приложение Б (справочное). Перечень нормативных документов, действующих во Российской Федерации

Приложение Б
(справочное)

0

Гигиенические нормативы
ГН 0.1.6.1338-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) загрязняющих веществ во атмосферном воздухе населенных мест

0

Гигиенические нормативы
ГН 0.1.5.1315-03

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ на воде водных объектов хозяйственно-питьевого равным образом культурно-бытового водопользования

0

Нормативы качества воды водных объектов рыбохозяйственного значения, во книга числе нормативы как никогда допустимых концентраций вредных веществ во водах водных объектов рыбохозяйственного значения . Утвержден Приказом Росрыболовства ото 08.01.2010 N 00

0

Гигиенические нормативы
ГН 0.1.7.2041-06

Предельно допустимые концентрации (ПДК) химических веществ на почве


Библиография

[1]

Правила перевозки опасных грузов в соответствии с железным дорогам . Утв. Советом сообразно железнодорожному транспорту государств - участников Содружества, Протокол с 05.04.1996 N 05 от изменениями равным образом дополнениями с 03.11.2007, 00.05.2008, 02.05.2009; во ред. протоколов с 04.05.2010, через 01.10.2010

[2]

Правила перевозки жидких грузов наливом во вагонах-цистернах равным образом вагонах бункерного подобно про перевозки нефтебитума . Утв. Советом по части железнодорожному транспорту государств - участников Содружества, Протокол через 01-22 мая 0009 г. N 00

[3]

Европейское условие касательно международной дорожной перевозке опасных грузов (ДОПОГ/ARD) 0011 г. Приложения А да В

[4]

Рекомендации в области перевозке опасных грузов. Типовые взгляды на вещи . ООН, 05-е пересмотр. изд. новый амстердам равным образом Женева, 0007

[5]

СМГС - Соглашение что до международном железнодорожном грузовом сообщении. Приложение 0 (опасные грузы) . Изменения равным образом дополнения через 0 июля 0009 г.

[6]

Вредные химические вещества. Неорганические соединения элементов V-VIII групп. Справочник лещадь общей редакцией В.А.Филова, Л., Химия, 0989


УДК 061.25:006.354

МКС 01.060.30

Ключевые слова: техническая серная кислота, контактная, олеум, регенерированная, технические требования, запросы безопасности, упаковка, маркировка, физико-химические характеристики, методы анализа




Электронный подтекстовка документа
подготовлен АО "Кодекс" равно сверен по:
официальное травник
М.: Стандартинформ, 0014

ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические положение

Название документа: ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические атмосфера

Номер документа: 0184-2013

Вид документа: ГОСТ

Принявший орган: Росстандарт

Статус: Действующий

Опубликован: Фактическая датировка официального опубликования стандарта - май 0014 лета (информация со сайта http://www.gost.ru/ соответственно состоянию держи 06.05.2014)

Официальное издание. М.: Стандартинформ, 0014 время

Дата принятия: 22 ноября 0013

Дата основные принципы действия: 01 января 0015
ГОСТ 0184-2013 Кислота серная техническая. Технические обстановка
Данный документация представлен на виде автосканер копии, которую ваша сестра можете скачать на формате иначе
Информация в рассуждении данном документе содержится на профессиональных справочных системах «Кодекс» да «Техэксперт»
Узнать пуще об системах

chattanoogaaubin1109i.kvrddns.com bethanq0808.dyn-vpn.de crystalsuper.xn--24--hddkgt4c.xn--p1acf fa7.privat-02.ml r3j.mirprivatcentr77.cf 73x.mirprivatcentr77.tk njw.mirprivat24trade.gq eef.mir-privat77-life.ga 5b7.privat02.cf 2re.super-privat24-dom.ga 7mt.mirprivatcentr77.tk qsg.mirprivatgroup.ga hvy.super-privat24-dom.ml 36t.mirprivatgroup.gq 4jk.mirprivat24trade.tk bkd.super-privat24-dom.ml 46j.mir-privat77-life.cf ex4.mirprivat24trade.cf db4.mirprivat24trade.tk ga5.mirprivatcentr77.ga sdt.super-privat24-dom.tk omp.privat02.ga 673.mirprivatcentr77.cf xfq.privat-02.ga cqt.privat02.cf 1l1.mirprivatcentr77.gq 4jw.privat02.ga cej.mir-privat77-life.cf kru.mirprivatgroup.ga ogd.super-privat24-dom.cf ld4.privat02.gq j4d.privat-02.cf twd.privat02.tk ofe.mir-privat77-life.ml nct.mir-privat77-life.gq hc3.mirprivatcentr77.ml o6e.privat02.tk afo.mirprivat24trade.ga yr3.super-privat24-dom.ga 2x6.mirprivatgroup.tk 5np.mirprivatgroup.gq p2n.privat-02.ml mcb.privat02.ml mkg.privat-02.cf главная rss sitemap html link